HG_T 5743-2020CN电池用磷酸氢二铵.pdf

ICS 71. 060. 50G 12HG中华人民共和国化工行业标准HG/T 5743~5746—2020电池用磷酸氢二铵、工业硫酸铵、工业四氯化硅和工业正硅酸钠(2020)2020-12-09发布2021-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5743—20205.4磷酸氢二铵含量的测定5. 4. 1原理在酸性介质中，唑钼柠酮沉淀剂与磷酸根生成磷钼酸唑啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量后，计算试样中磷酸氢二铵含量，5. 4. 2试剂或材料5. 4. 2. 1硝酸溶液：1+1。5. 4. 2. 2唑销柠酮游液。5. 4. 3仪器设备5. 4. 3. 1玻璃砂增埚：德板孔径为5μm~15μm，5. 4. 3. 2电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃±2℃，5.4.4试验步票5. 4. 4. 1试验溶液的制备称取约1g试样，精确至0.0002g置于100mL烧杯中，加少量水溶解。转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据勾。干过滤后使用（弃去最初20mL滤液），5. 4. 4. 2试验用移波管移取20mL试验游液，置于250mL烧杯中。加人10mL硝酸济液，加水至总体积约100mL，量上表面血，加热至微沸。取下，整热加人50mL唑销酮额（加人试剂及加热过程不得使用明火，不得揽拌，以免凝结成块），调节温度至约75℃，于水溶中保温30s。冷却至室温，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃±2℃下干燥45min的玻璃砂蜗抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30m，最后将沉淀移人玻璃砂垢据中，用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂增连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在180℃土2℃下干媒45min。取出，稍冷后，置于干燥器中冷却，称量。同时做空白试验。空白试验除不加试料外，其他加人的试剂种类和量与试验游液完全相同，并与试验济液同样处理。5. 4. 5试验数据处理磷酸氢二铵含量以磷酸氢二铵[（NH，,HPO,］的质量分数w；计，按公式（1）计算；(m; m± ) X 0. 059 66,m X (20/500)X100% (1)式中；一试验溶渡生成磷钼酸唑琳沉淀的质量的数值，单位为克（g）；n：—空白试验济液生成磷钼酸唑琳沉淀的质量的数值，单位为克（g)；0.05966——磷钥酸喹琳换算成磷酸氢二铵的系数；试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。(7)3 HG/T 5743—20205.5pH的测定5. 5.1试剂或材料无二氧化碳的水。5. 5. 2仪器设备酸度计：精度为0.02pH单位，配有玻璃电极和饱和甘乘电极（或复合电极）。5. 5. 3试验步骤称取1.00g士0.01g试样，置于100ml.烧杯中，用无二氧化碳的水溶解。转移至100mL容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，据勾。倒人干燥的烧杯中，用已校准的酸度计测量试验游波的 pH,取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。5. 6水分的测定5. 6. 1仪器设备5. 6. 1. 1电热恒温真空干燥箱：温度能控制在50C士2C，真空度能控制在64kPa～71kPa。5. 6. 1. 2真空泵。5. 6. 2试验步崇称取约5g试样，精确至0.0002g。置于预先于50℃土2C、真空度为64kPa～71kPa的电热恒温真空干燥箱干燥2h的称量瓶中，将称量瓶置于50℃土2C的电热恒温真空干燥箱中，调节真空度为64kPa～71kPa，干爆2h。取出后，置于干燥器中冷却，称量。5.6.3试验数据处理水分的质量分数Wz，按公式（2）计算：W =1 ×100%m. (2)式中：干燥前试料的质量的数值，单位为克（g)；干燥后试料的质量的数值，单位为克（g），取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5. 7浊度的测定5. 7. 1原理将试样溶解后，用散射光原理的浊度仪测定浊度。5. 7. 2试剂或材料水：GB/T 6682—2008，二级。(8) HG/T 5743—20205.7.3仪器设备浊度仪，5. 7. 4试验步票称取69.00g±0.01g试样，置于300mL烧杯中，加入260.0g40C～45℃的水，搅拌至试样溶解，将试验溶液置于样品池中，用已校准过的浊度仪进行测定。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2VTU。5.8氧化物含量的测定5. 8. 1原理试样溶解后，在pH5.5~pH6.0的酸性介质中，以饱和甘乘电极为参比电极，以氟离子选择电极为测定电极，用.工.作曲线法测定氟化物含量。5. 8. 2试剂或材料硝酸落液：1十5，5. 8.