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页岩的离子抛光技术研究 近年来，随着油气资源的严格开发和开发，岩浆岩气逐渐成为未来能源的主要形式之一。 但是作为石油地质行业新兴的实验技术,氩离子抛光—扫描电镜制样方面依然是更多地借鉴材料等其他行业的方法 目前的制样方法是否适用于页岩结构的分析, 还值得深入研究。本文从抛光过程入手,通过对照扫描电镜分析结果,对制样过程中的各类因素进行分析,以期找到更为适合的页岩抛光制样方法。 1 样品剥蚀和分离 实验用仪器:ZEISS SIGMA热场发射扫描电镜、HITACHI IM4000氩离子抛光仪、Iso Met 4000精密切片机。 氩离子抛光是利用高压电场使氩气电离产生离子态,产生的氩离子在加速电压的作用下,高速轰击样品表面,对样品进行逐层剥蚀而达到抛光的效果(图2)。 首先需要将页岩样品切割成合适的小块( 约10 mm × 10 mm × 3 mm) ,选定需要抛光的截面( 一般为垂直于页岩层理,以获取页岩不同层理间的信息) ,用不同粒度的砂纸( 从粗到细) 对其进行打磨。然后将样品固定在抛光仪上,抽真空,设置好加速电压等工作参数,利用高能氩离子束进行抛光处理。 另外值得注意的是,虽然页岩样品抛光前采用砂纸打磨,但在电镜下依然可见大量微米级的假孔隙存在(图2)。这些孔隙主要来源于机械切割,孔径多在50 μm以下。因此在将页岩样品固定时, 保证样品高出挡板100 μm左右,以避免假孔隙影响,才能获得页岩内部真实的孔隙截面形貌。 抛光处理后,本文采用场发射扫描电镜(二次电子SE2检测器)对页岩抛光表面进行分析对比。 2 结果和讨论 由于页岩较强的非均质性 2.1 抛光面平整度优化 加速电压决定了氩离子束的能量,直接关系到抛光过程能否完成及抛光的质量,是抛光制样中最为重要的因素。本实验中当加速电压低于3. 5 k V时几乎无法对页岩样品进行抛光。主要原因在于页岩中含有大量的石英等矿物,其硬度较高,需要较高的能量对其进行切割抛光,即采用相对较高的加速电压。但是,随着加速电压的增大,抛光区域会略有增 大,而抛光面 的平整度 却随之降 低 (图3)。4 ~ 5 k V加速电压下,页岩抛光面平整度较好,几乎未见条带状划痕(图3a,b);高放大倍数下 (图3d,e),4 k V加速电压的抛光效果略优于5 k V。当加速电压增大至6 k V时,抛光面的划痕明显增加(图3c,f)。显然,加速电压越高,氩离子束所携带的能量也就越高,其轰击样品时所产生的破坏性也就越大。而较低的加速电压下,氩离子束的轰击更加“温和”,更容易获得平整的抛光截面。 另外,我们发现页岩抛光后,部分微孔隙背对离子束的一侧会出现较短的凹槽,方向与离子束方向一致(图3f左侧)。其原因可能在于:页岩抛光过程中会产生大量的直径为纳米级的细小颗粒,这些颗粒具有被高能氩离子轰击后获得向前的速度, 同时由于重力的作用而下落,而孔隙的存在正好能为这些颗粒提供一个向下的空间。因此这些高能颗粒就会以一定的角度对孔隙另一侧进行“二次抛光”,直至其能量耗尽。这也表现在孔隙背后的凹槽随着距离的增大而变浅,直至消失。同样,凹槽的出现也与加速电压的大小息息相关,较低的加速电压能够明显降低凹槽出现的几率。 因此在实际工作中,在满足完成抛光所需能量的同时,尽可能选择相对较低的加速电压进行抛光制样。 2.2 抛光面积及表面麻黄 不同的抛光时间,除了影响抛光区域的大小, 也会影响抛光样品的平整度。从实验结果(图4) 可以看出:经过2 h抛光后,页岩抛光面积较小,表面划痕明显;3 h获得的抛光效果最佳,4 h次之; 当时间进一步延长达到8 h以后,抛光面积明显增大,但样品表面的划痕明显增多,平整度甚至逊于抛光2 h获得的结果。因此抛光时间并非越长越好,过长的抛光时间反而会导致抛光质量降低。 2.3 离子束入射角对样品保水性的影响 抛光角度与氩离子束的入射角,即离子束与样品间的夹角紧密相关。本组实验中,研究了离子束入射角为15°、30°、40°三种情况下页岩的抛光效果 (图5)。由于抛光过程中,样品是随着样品台不停地左右转动的,因此实际上样品的抛光角度可以分别达到30°、60°和80°。 从图5可以看出,离子束入射角为15°时,页岩截面的条带状抛光痕迹非常明显,平整度较差。 而入射角为30°和40°时,这一情况得到明显改善。 低放大倍数下,后者略优于前者;高放大倍数下,入射角为40° 条件下几乎未见抛光划痕,平整度极好。另外,抛光的区域会随着抛光角度的增大而增大,如果需要较大的观测区域,那么可以在此范围内适当增大入射角度。但当入射角进一步增大时, 抛光的深度会显著减少,导致抛光区域呈长条状, 不利于后期的分析观察。 2.4 样品台左右变换频率 前文中提到,抛光过程中样品是随着样品台不停地左右转动的,即离子束抛光区域不停