EJ_T 897-2016二氧化铀芯块中总气体量的测定.pdf

ICS 27, 120. 30EJF 48备案号：56933--2017中华人民共和国核行业标准EJ/T 897—2016代替 EJ/T 8971994二氧化铀芯块中总气体量的测定Determination of total gas in uranium dioxide pellet2016~12—14发布2017—03—01实施国家国防科技工业局发布 EJ/T 8972016前言本标准代替EJ/T897—1994《二氧化轴芯块中总气体量的测定》。本标准与EJ/T8971994相比，主要有以下变化：更新了总气体测量装置，调整完善了测量步骤：..删除了原标准中有关麦氏计和汞泵的信息；一将高频炉有关的详细操作步骤删除，将样品加热温度及时间明确为“加热到1600℃以上，保持120 s ;--增加规范性附录A测量装置分析容积的标定方法。本标准的附录A是规范性附录。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：中核建中核燃料元件有限公司。本标准主要起草人：陈长友、唐育钢、张剑。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：EJ/T897—1994，-- EJ/T 8972016二氧化铀芯块中总气体量的测定1范围本标准规定了二氧化轴芯块中总气体量测定的方法原理、试剂和材料、仪器与设备、试样、测定步骤及结果计算。本标准适用于二氧化铀芯块中总气体量的测定，测量范围为0.001L/kg~1.0L/kg。2方法原理将一块已称重的样品和推样器放入储样管中，抽真空，测增埚空白后，把样品投入到埚中，高频感应加热样品到1600℃以上，释放出来的气体除去水分后收集到标定的分析容积，测其压力和温度，计算出气体含量。3试剂和材料3.1除水试剂：高氧酸镁、五氧化二磷等，粒度0.5mm~2m。3.2金属增锅：钨、钼等高熔点，高频加热能加热到1600℃以上，3.3纯钛。4仪器与设备4.1总气体测量装置4.1.1总气体测量系统示意图见图1，测量装置分析容积（V+）包括气体收集球和石英加热系统之间的整个空腔的体积，每年或测量系统部件改变时重新标定分析容积，标定方法见附录A。101112英加热系统移应豆设备周5131-磁铁：2-推样器：3-样品：4-样品锅：5-降水试剂：6-薄膜真空规：7-气体收集球：8-电高真空规：9-标准体积球：10-电阻真空规：11、12-高真空系：13-低真空系，图1总气体测量系统示意图4.1.2高频感应加热装置，加热温度高于1600℃。4.1.3低真空系，极限真空优于1.0×10Pa。 EJ/T1.4高真空，极限真空优于1.0×10Pa。4.1.5复合真空计，包括电离规和电阻规，测量范围1.0×10°Pa~1.0×10°Pa。4.1.6薄膜真空计，或其它等效真空计，测签范围2.0X×10Pg~1.33×10°Pa。4.1.7标准体积球；内腔体积0.5L~2.0L，以计量检定值为准。4.2光学高温计测量薇围0~3000℃。4.3F电子天平分度值0.1mg5试样试样直径不大于19m，高度不大于25m。试样须用干渠、清洁和密封的玻璃磨口小瓶盛装。6测定步膜6.1测量装置真空处理6.1.1设置高频感应加热装置工作参数，以熔融纯钛或光学高温计测量温度来确保样品加热温度在1600℃以上，6.1.2将一块试样称重，准确至0.001g，然后放入石英加热系统中样品（图1中3）位置，确认测量装置各接头连接好，所有阀门处于关闭状态。6.1.3打开低真空泵（4.1.3），打开阅1、阀3、阀4、阀5、6、阅7，对整个测量系统预抽真空至1.OPa以下。6.1.4启动高真空泵（4.1.4），6.1.5启动高频感应加热装置，级慢加热地竭至1600C以上，对增埚进行除气，反复加热除气直至将系统真空度抽率优于1.0×10Pa后，关闭阅5。6.2系统空白测量6.2.1关闭阅3、阀6，同时启动高频感应加热装置加热端至1600℃以上，保持120s后停止加热，收集去除水分之后的释放气体15min，记录真空计（4.1.6）气体压力数值及测景时温度。6.2.2接调阀3、阅6描真空，在系统真空度优于1.0×10Pa后，准备下次分析。6.23承复6.2.1～6.2.2，真至空白稳定（两次平行测定空白值相对偏差不大于10%）后记录此空白压力数值为P+及测量时温度T空。6.3试样测量6.3.1测定好系统空白后，关闭阅3、刷6，用磁铁（图1中1）推动推样器（图1中2）将试样投入到样品增端中，同时启动商应加热装置加热增均至1600C以上，保持120s后停止加热，收集去除水分之后的释放气体15min，记录此气体压力值为P及测量时温度Tw。6.3.2分析结束后，开启阀3、阀6，将系统抽至高真空，然后关闭阀1、阅3、阀6，关闭高真空泵。6.3.3关闭阀4