HJ 744-2015水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ744—2015水质酚类化合物的测定气相色谱-质谱法Water qualityDetermination of phenols compoundsGas chromatography mass spectrometry2015-05-04发布2015-07-01实施环境保护部发布 HJ744—2015中华人民共和国环境保护部公告2015年第28号为贯御《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法》等四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：《土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法》（HJ741—2015）：《土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定项空/气相色谱法》（HJ742一2015）：三、《土壤和况积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》（HJ743一2015）：四、《水质酚类化合物的测定气相色谱-质谱法》（HJ744—2015）。以上标准自2015年7月1日起实施，由中国环境出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(）查询。特此公告。环境保护部2015年5月4日 HJ7442015式中：P,目标化合物质量浓度，聘/L：A,-一目标化合物特征离子的峰面积（或峰高）α——标准曲线的斜率：一标准曲线的截距；取样体积，ml样品苯取液衍生后浓缩定容体积，ml。8.2.2内标法采用平均相对响应因子定量，按式（2）计算。,×A×pap, =, × 4, ×RRF(2)RRF=4×PAsPs(3)RRERRF=4R(4)式中：P目标化合物质量浓度，g/L:Ag目标化合物定量离子的峰面积；Ais内标化合物定量离子的峰面积；Pu内标化合物质量浓度，g/L：V1取样体积，ml：V2样品萃取液衍生后浓缩定容体积，ml：RRF-标准系列中目标物的相对响应因子，量纲为1：RRF-目标物的平均相对响应因子，量纲为1；标准系列点数。8.3结果表示测定结果小于100μg/L时，结果保留小数点后一位；测定结果大于等于100μg/L时，结果保留三位有效数字。9精密度和准确度9.1精密度六家实验室对酚类化合物0.4μg/L、4.0ug/L、20.0μg/L三个浓度水平的空白加标样品进行测定。液液苯取实验室内相对标准偏差分别为2.9%~13.5%、2.6%~12.9%、2.3%~10.6%；实验室间相对标准偏差分别为3.4%~8.0%、3.7%~7.4%、3.4%~6.0%：重复性限分别为0.1μg/L、0.4~0.9μg/L、2.24.0μg/L；再现性限分别为0.1~0.8μg/L、0.6~1.0μg/L、2.3~4.5μg/L。固相萃取实验室内相对标准偏差分别为2.6%~10.2%、1.9%~10.5%、1.5%~9.9%；实验室间相对标准偏差分别为2.0%~7.5%、2.7%~6.9%、2.7%~5.4%：重复性限分别为0.1μg/L、0.4~0.9μg/L、1.9~3.8μg/L：再现性限分别为0.1~0.8 μg/L, 0.6~1.0 μg/L, 2.4~4.1 μg/L.9.2准确度六家实验室对加标浓度分别为0.4μg/L、4.0μg/L、20.0μg/L的实验室空白水加标样品进行加标回 HJ744—2015收率测定，液液萃取平均加标回收率分别为76.3%±5.2%~101%±11.8%、76.2%±10.4%~101%±12.2%、77.4%±7.2%~101%±8.2%；固相举取平均加标回收率分别为82.7%±6.6%~100%±8.6%、85.2%±4.6%~99.5%±7.2%, 86.6%±5.2%~98.6%±5.0%。六家实验室对加标量为1.0μg/L的地表水、地下水和生活废水以及8.0ug/L农药与焦化废水等水样进行加标回收率测定，液液草取平均加标回收率分别为73.9%±5.8%~103%±4.2%、73.0%±4.4%~103%±2.2%、65.7%±11.2%~105%±1.4%，固相萃取平均加标回收率分别为87.4%±9.2%~101%±4.2%85.1%±5.8%~104%±3.8%,76.0%±5.0%~105%±9.2%,72.7%±4.0%~102%±5.0%,具体的方法精密度和准确度数据参见附录B。10质量保证和质量控制10.1空白实验每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少分析一个实验室空白样品和一个全程序空白样品。10.1.1实验室空白实验室空白中目标物测定浓度均应低于方法检出限。否则应查找干扰源，及时消除，直至实验室空白检验合格后，才能维续分析样品。10.1.2全程序空白全程序空白中目标物测定浓度均应低于方法检出限。否则应检查所有可能对全程序空白产生影响的环节，仔细查找