DL_T 1824-2018运行变压器油中丙酮含量的测量方法 顶空气相色谱法.pdf

ICS 29.040.10E 38DL备案号：630932018中华人民共和国电力行业标准DL/T 1824—2018运行变压器油中丙酮含量的测量方法顶空气相色谱法Determination of acetone content for transformer oils in serviceby headspace gas chromatography2018-04-03发布2018-07-01实施国家能源局发布 DL / T 1824 — 2018目次前言~1范围规范性引用文件方法概要仪器材料和试剂准备工作6标定·试验步骤8结果计算9精密度10试验结果 DL /T 1824 — 2018前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草，请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由全国电气化学标准化技术委员会（SAC/TC322）归口。本标准起草单位：国网湖南省电力有限公司电力科学研究院、国网陕西省电力公司电力科学研究院、广东电网有限责任公司电力科学研究院。本标准主要起草人：常燕、万涛、周舟、朱红梅、钱艺华、周挺、欧小波、龚尚昆、陈天生、吴俊杰。本标准为首次发布。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条号，100761)。II DL / T 1824 —2018运行变压器油中丙酮含量的测量方法顶空气相色谱法1范围本标准规定了运行变压器油中丙酮含量的项空气相色谱测量方法。本标准适用于矿物变压器油中丙耐含量的测定，2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其录新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法3方法概要取一定体积的变压器油注入顶空进样瓶中，密对后加热并保持恒温。用气相色谱仪分离、分析在密闭顶空进样瓶中与变压器油处于热力学平衡状态的气相组分，定量测定变压器油中丙酮含量。4仪器材料和试剂4.1仪器材料4.1.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID)。4.1.2毛细管柱：对所检组分的分离度应满足定量分析要求。4.1.3分析天平：感量0.1mg。4.1.4顶空自动进样器：温度控制精度小于土0.1℃。4.1.520mL顶空进样瓶：配备铝盖和聚四氟乙烯垫。4.1.6压盖器：与顶空进样瓶相配套。4.1.7恒温水潜锅：温度误差不大于土0.1℃。4.1.8玻璃注射器：1mL医用或专用玻璃注射器。气密性应良好，芯塞灵活无卡涩，刻度应经重量法校正。4.1.9高纯氮气：纯度不低于99.999%。4.1.10高纯氢气：纯度不低于99.999%。4.1.11压缩空气：纯净无油。4.1.12容量瓶：100mL玻璃容量瓶。4.1.13移液管：10mL玻璃移液管。4.2试剂4.2.1丙酮：食色谱纯。4.2.2空白油：不含丙酮的矿物变压器油。5准备工作5.1顶空自动进样器项空自动进样器典型条件： DL /T 1824—2018a)加热箱溢度：60℃。b)传输线温度：105℃。定量环温度：110℃。P定量环体积：0.5mLe)顶空进样瓶加热平衡时间：30min。顶空进样瓶加压时间：0.25min。g) 定量环填充时间：0.25min。h) 压力平衡时间：0.25min.i)进样时间：1min，5.2气相色谱仪气相色谱仪应处于稳定备用状态，气相色谱仪典型条件：a)色谱柱：DB-WAX（30mX0.32mmX0.25μm）柱或等效色谱柱。b)柱温：50℃。c)进样口温度：180℃。(P检测器温度：200℃。e)载气：高纯氮气，流速1.5mL/min。f)氢气流速：40mL/min。g)空气流速：400mL/min。6标定6.1丙酮标准母液的制备将一定量的丙酮溶解在空白油中配制成浓度为1000mg/L的标准母液备用。6.2丙酮标准溶液的制备6.2.1取丙酮标准母液10.00mL移入100mL容量瓶中，用空白油稀释至刻度，据勾，该溶液浓度为100 mg/L。6.2.2分别取浓度为100mgL的闪酮标准溶液2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL至一组100mL的容量瓶中，用空白油稀释至刻度，据匀。溶液浓度分别为2.00mg/L、4.00mgL、6.00mgL、8.00mg/L,10.00mg/L6.3样品的制备准确移取10.00mL待测样品置于顶空进样瓶内，用压盖器将顶空瓶用铝盖和聚四氟乙烯垫密封。6.4进样6.4.1项空自动进样器进样将制备好的样品置于顶空自动进样器样品架上，顶空自动进样器自动加热、进样。6.4.2顶空手