JBT 7776.6-2008银氧化镉电触头材料化学分析方法 第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：23271—2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 7776.6--2008代替 JB/T 7776.7--1995银氧化镐电触头材料化学分析方法第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量Test methods for chemical analysis of silver-cadmium oxide electric contactmaterial--Part 6: Determination of magnesium content2008-03-12 发布2008-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 7776.6--2008目次前言.III范围.123试剂.4仪器56 分析步骤...空白试验.工作曲线的绘制7分析结果的计算8精密度.附录A（资料性附录）仪器工作条件 JB/T 7776.6---2008JB/T7776《银氧化镉电触头材料化学分析方法》分为以下七个部分：第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量；-第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量；一第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；一第4部分：苯荔酮分光光度法测定锡量；-第5部分：硫脲分光光度法测定铋量；-第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量。本部分为JB/T7776的第6部分。本部分代替JB/T7776.7-1995《银氧化镉电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量》。本部分与JB/T7776.7~1995相比，主要变化如下：-将引用标准改为最新版本；-将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；将对试样的要求独立成章。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、王长明、杨晓玲、陈达峰、陈晓。本部分所代替标准历次版本发布情况：-JB 4107.3--1985;JB/T 7776.7---1995。II1 JB/T 7776.6--2008银氧化镉电触头材料化学分析方法第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量1 范围JB/T7776的本部分规定了银氧化镉电触头材料中镁量的测定方法。本部分适用于银氧化镉电触头材料中镁量的测定。测量范围：0.010%～0.050%。2方法原理试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，加入镧盐，消除有关元素干扰。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长282.2nm处测量吸光度。3 试剂3.1硝酸（1+1)。3.2硝酸镧溶液（20g/L）。3.3镁标准贮存溶液：称取0.1000g纯镁（99.95%）置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸（见3.1），盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含0.1mg镁。3.4镁标准溶液：移取10.00mL镁标准贮存溶液（见3.3），于200mL容量瓶中，加人2mL硝酸（见3.1），稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 5μg镁。4仪器原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在最佳工作条件下，仪器应符合下列技术性能指标：灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征质量浓度应不大于0.005μg/mL。精密度：测量最高浓度标准溶液10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差，其标准偏差应不超过该吸光度平均值的1.0%。测量最低浓度标准溶液（不是“零”标准溶液）10次吸光度，并计算其标准偏差，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值，与最低段的标准溶液吸光度的差值之比，应不小于0.7。仪器工作条件参见附录A。5试样称取0.1g试料，精确至0.0001g。6分析步骤6.1空白试验随同试料做空白试验6.2测定 JB/T 7776.6--20086.2.1将试料置于100mL烧杯中，加入2mL硝酸（见3.1），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，加人3mL硝酸镧溶液（见3.2），稀释至刻度，混匀。6.2.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱波长285.2nm处，以水调零，与工作曲线溶液系列平行测量吸光度。6.2.3以试料的吸光度减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的镁质量浓度。6.3工作曲线的绘制6.3.1移取0mL、2.00mL、4