SH 0171-1992石油和石油产品氮含量测定法(麝香草酚比色法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0171-92石油和石油产品氮含量测定法代替ZBE30 012-88（麝香草酚比色法）主题内容与适用范围本标准规定了用麝香草酚比色法测定试样中氮含量的方法。本标准适用于氮含量大于0.00002%(m/m)的石油和石油产品。2方法概要将试样在加有亚硒酸催化剂的硫酸中进行煮解，煮解产物硫酸铵直接用次氯酸钠-麝香草酚比色法测定。3 仪器3.1煮解装置，由下列几部分组成；3.1.1加热炉：功率约为2kW，能保证煮解液反应完全。加热炉上面有试管插孔，试管插入后要与水平面成60°角（试管口不能向着试验者）。3.1.2保温层：厚约100mm，前面部分可以拿开，以便观察试管内煮解液的反应现象。3.1.3试管：内径为15mm，长为250mm的硬质玻璃试管，刻有10mL和30mL刻线，并带有磨口塞。3.272型分光光度计。3.3试管架。3.4 玻璃小杯:外径5 mm,内径4 mm,杯高 2.5 mm,杯深 2.0 mm。3.5玻璃管：通气搅拌用，内径1mm，外径3mm。3.6容量瓶:500,1 000mL。3.7 微量滴定管:4,10 mL。3.8量筒:25,100 mL。3.9吸量管:2,25mL。3.10分液漏斗：50mL。3.11瓷蒸发器:250mL。3.12,注射器:0.25,1,5 mL。4 试剂4.1次氯酸钠：分析纯。4.2氯化铵：优级纯。4.3氢氧化钠：优级纯。配成40g/L，60g/L和200g/L溶液。4.4碳酸氢钠：优级纯。4.5碳酸钠：优级纯。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施 SH/T 0171-924.6麝香草酚：化学纯。4.7硫酸钾：分析纯。在瓷蒸发器中，于560℃的高温炉内灼烧8h备用。4.8 乙二胺四乙酸二钠:分析纯。4.9亚硒酸：化学纯。4.10硫酸：优级纯和分析纯。4.11丙酮：分析纯。4.12硫代硫酸钠：分析纯，配成c(NazS,0.）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。4.13石油醚：90~120℃，分析纯。酚酞指示剂：配成0.5g/L的乙醇指示液。4.14蒸馏水：二次蒸馏。4.155 准备工作5.1试验前将煮解试管等玻璃仪器用蒸馏水洗净并干燥。5.2制备脱氮石油醚：用硫酸(分析纯)两次抽提石油醚中氮化物。硫酸与石油醚(体积比)为1：2,混合物剧烈摇动15min，放置分层，弃去硫酸，即得脱氮石油醚。5.3试剂配制5.3.1次氯酸钠：配成有效氯含量为0.10%的溶液（用市售次氯酸钠配制的溶液需每两个月标定一次)。标定：用吸量管取1.0mL次氯酸钠溶液，加20mL水，摇匀，加2g碘化钾，最后加5mL盐酸，以淀粉为指示剂.用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定有效氯含量X（%)按式(1)计算：(1 )X, 1. 8c - V一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol /L;式中: c-一滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。V-5.3.2氯化铵标准溶液：配制时将氯化铵于110℃干燥1h，称取0.7638g于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻线，即得200 μgN/mL的标准溶液。取此溶液25:00mL于500mL容量瓶中，稀释至刻线，即得 10 μg N /mL的标准溶液。5.3.3次氮酸钠缓冲混合液：取5g碳酸氢钠，8g碳酸钠，溶于750mL水中，再加入250mL氯含量为0.10%的次氯酸钠溶液。5.3.4麝香草酚-丙酮溶液：称15g麝香草酚，溶于100mL.丙酮中，保存在棕色瓶中。注意防止丙酮的挥发损失。5.3.5香草酚-氢氧化钠溶液;将麝香草酚-丙酮溶液和60g/L氢氧化钠溶液，在使用前等体积混合。5.3.6硫酸-亚硒酸混合液：100mL硫酸（优级纯）,加入0.3g亚硒酸。此溶液配制和使用时，必须特别注意防止吸收空气中的氨。5.3.7硫酸-亚硒酸混合液(1：1):将5.3.6配制的硫酸-亚硒酸混合液加到等体积的水中。5.3.8乙二胺四乙酸二钠溶液：称取 15g乙二胺四乙酸二钠,溶于200 mL水中，配成 75g/L溶液。5.3.9’二次蒸馏水；取-一次蒸馏水，如入数滴硫酸和10g/L的高锰酸钾水溶液于带磨口的烧瓶中蒸馏，制取二次蒸馏水。本标准一律使用二次蒸馏水。5.4.绘制标准工作曲线于七个试管中用微量滴定管分别加入0,5,10，15，20,25和30μg氮标准溶液，并加水至10mL。各456 SH/T 0171---92加入0.5g/L酚酸乙醇指示液1滴.乙二胺四乙酸二钠溶液1滴，然后将通空气量约50mL/min的搅拌玻璃管插入试管，用40g/L氢氧化钠溶液中和至溶液变红色时，立即加入次氯酸钠缓冲混合液2.0ml，香草酚-氢氧化钠溶液2.0mL。如果产生沉淀，则立即加入40g/L氢氧化钠溶液数滴，使沉淀消失、拿出搅拌玻