NY_T 1977-2010水溶肥料总氮、磷、钾含量的测定.pdf

ICS 65.080G 20中华人民共和国农业行业标准NY/T 1977—2010水溶肥料总氮、磷、钾含量的测定Water--soluble fertilizers-Determination of total nitrogen, phosphorus and potassium content2010-12-23 发布2011-02-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1977—2010前 言本标准遵照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准是对NY1107一2006《大量元素水溶肥料》附录的修订。本版与原标准附录的主要差异是：将原标准附录部分转变为本标准正文；一增加了总氮含量测定杜马斯燃烧法的试验方法。本标准自实施之日起，同时代替 NY 1107一2006 的附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）。本标准主要起草人：孙又宁、保万魁、范洪黎、肖瑞芹、刘蜜、韩岩松。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-NY1107—2006《大量元素水溶肥料》附录。I NY/T 1977—2010水溶肥料、总氮、磷、钾含量的测定1范围本标准规定了水溶肥料总氮、磷、钾含量测定的试验方法。本标准适用于液体或固体水溶肥料中总氮、磷、钾含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8572复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法HG/T 2843化肥产品　化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T 887　液体肥料　密度的测定3总氮含量的测定3.1蒸馏后滴定法(仲裁法)3.1.1原理在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨；或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化,将有机态氮或酰胺态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，计算试样中的总氮含量。3.1.2试剂和材料本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T 2843的规定。3. 1.2.1 硫酸。3. 1.2.2 盐酸。无水乙醇。硒粉：细度小于250μm。铬粉：细度小于250μm。 硫酸钾。 五水硫酸铜。3. 1.2.88定氮合金(Cu:50%,Al:45%,Zn:5%):细度小于 850 μm。3. 1. 2. 9混合催化剂：将1000g硫酸钾（）、50g五水硫酸铜（)仔细研磨，使全部通过0.25mm孔径试验筛，加人1g硒粉()并充分混合。0氢氧化钠溶液:p(NaOH)=400 g/L。3. 1.2.11氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5 mol/ L。3. 1. 2. 12 硫酸溶液:c[1/ 2(HzSO4)J=0. 5 mol/ L。3甲基红一亚甲基蓝混合指示剂：称取0.10g甲基红和0.05g亚甲基蓝，用少量无水乙醇()多次溶解后，用其稀释到100 mL，混匀。1 NY/T 1977--204 广泛 pH试纸。3.1.3仪器一般实验室仪器。温度在400℃以内可调的多孔消化仪。自动定氮蒸馏仪。3.1.4分析步骤试样的制备固体样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥容器中。试样的处理与蒸馏.1仅含铵态氮的试样称取总氮含量不大于235mg的试样0.5g～2g（精确至0.0001g)于消化（蒸馏）管中,加人约70mL水,摇动，使试样溶解。按自动定氮蒸馏仪使用说明书程序开启仪器。于500mL三角瓶中加人50.0mL硫酸溶液(2)和4滴～5滴混合指示剂（3），放置三角瓶于蒸馏仪器氨液接收托盘上。将消化（蒸馏）管与仪器蒸馏头相连接，加人20mL氢氧化钠溶液（0)，开始蒸馏。当蒸馏液达到约300mL时，用pH试纸(4)检查氨液输出管口的液滴，如不显示碱性则结束蒸馏。.2含硝酸态氮和铵态氮的试样称取总氮含量不大于 235mg、硝酸态氮含量不大于 60mg的试样0.5g～2g(精确至0.0001g)于消化(蒸馏)管中，加人约 70 mL水,摇动，使试样溶解。加人 3g定氮合金()，将消化(蒸馏)管连接到准备就绪的自动定氮蒸馏仪上。蒸馏过程除加人20mL氢氧化钠溶液（0)后需静置10 min再开始蒸馏外，其他步骤同3.1. .含酰胺态氮和铵态氮的试样称取总氮含量不大于235mg的试样 0.5g～2g(精