YS_T 902-2013高纯铼及铼酸铵化学分析方法 铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、铟、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 77.120.99YSH 63中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 902—2013高纯及酸铵化学分析方法铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、铟、锡、、钡、钨、铂、铊、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法Methods for chemical analysis of high purity rhenium and ammonium perrhenateDetermination of beryllium , sodium, magnesium , aluminum, potassium, calcium, titanium chromium, manganese, iron , cobalt , nickel , copper , zinc , arsenic , molybdenum, cadmium ,indium , tin, antimony , barium, tungsten , platinum , thallium, lead and bismuth content-Inductively coupled plasma mass spectrometry2013-10-17 发布2014-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 902—2013前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准起草单位：北京有色金属研究总院、株洲硬质合金集团有限公司、北京矿冶研究总院、金堆城钼业股份有限公司。本标准主要起草人：李继东、张颖、王长华、孙泽明、刘英、陈秋莲、冯先进、王郭亮、童坚、臧慕文。 YS/T 902-2013高纯及酸铵化学分析方法铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉铟、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、量的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准规定了高纯及酸铵中铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、钼、镉、钢、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋含量的测定方法。本标准适用于高纯及酸铵中铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、钼、镉、钢、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋含量的测定。测定范围：0.0001%～0.0050%。2方法提要试料用硝酸溶解，以内标进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。3 试剂除非另有说明,本标准所用的试剂均为优级纯，所用的水为一级水。3.1氢氟酸(p=1.16 g/mL)3.2硝酸(1+1)。3.3 硝酸(1+9)。3.4铍、钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、、镉、铟、钡、铂、、铅（硝酸介质）；锡、锑、铋（盐酸介质）;钛、钼、钨（氢氟酸介质)标准贮存溶液（国家标准样品/国家标准物质），质量浓度为1000 μg/mL。3.5混合标准溶液A：分别移取10mL各元素标准贮存溶液（佬元素除外）（3.4)于1000mL塑料容量瓶中,补加2mL氢氟酸（3.1）,20 mL硝酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、钼、镉、钢、锡、锑、、钨、铂、、铅、铋各10ug。3.6混合标准溶液B：移取10mL混合标准溶液A于100mL塑料容量瓶中,补加2mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、钼、镉、铟、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋各1ug，用时现配。3.7内标溶液：移取1mL元素标准贮存溶液（3.4)于1000mL塑料容量瓶中，补加20mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含佬1μg。4仪器4.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率在10%峰高处优于(0.8士0.1)u；配备耐氢氟酸进样系统；4.2各元素测定同位素见表1。1 YS/T 902--2013表1元素同位素质量数元素同位素质量数元素同位素质量数Be9Mn55Sn118Na23Co59Sb121Mg24 Ni60Ba138IV27Zn68W182K39Cu63Pt19540As75T1205IL48Mo95 Pb208Cr52 pe56In115Rh103注：元素K,Ca和Fe采用去干扰模式进行测定;T1元素采用干扰校正方程进行校正，方程如下：[10]86 1000+[11oz]z 000-[1 soz]=[1 so]式中:[205 T1I表示205 T1同位素产生的质谱信号值，cpS;[205Ⅱ表示质量数205处测得的质谱信号值，CPS;厂201Ⅱ表示质量数201处测得的质谱信号值，cps；200Ⅱ表示质量数200处测得的质谱信号值，cps。5试样金属试样需