SHT 0298-1992含防锈剂润滑油水溶性酸测定法(pH值法).pdf

鼠983791中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0298---92含防锈剂润滑油水溶性酸测定法代替 SY 2679—77S(88)(pH 值法）1 主题内容与适用范围本标准规定了测定含防锈剂润滑油水溶性酸的方法。本标准适用于含有防锈剂(十二烯基丁二酸)的润滑油。2 引用标准SH/T 0079石油产品试验用试剂溶液配制方法3方法概要以溴酚蓝或溴甲酚绿为指示剂，使试样的水抽出液显色与标准 pH值缓冲溶液的标准颜色进行比较,结果以 pH 值表示。4仪器与材料4.1仪器4.1.1锥形烧瓶：250mL。4.1.2比色管：用无色玻璃制作，直径15mm，容量为10mL。4.1.3量筒：50mL。4.1.4微量滴定管：2mL，分度为0.02mL。4.1.5移液管：10,50mL。4.1.6滴定管:25,50mL。4.1.7容量瓶:100mL,1L。4.1.8比色架。4.1.9电热板或水浴。4.1.10²温度计:0～100℃，分度值为1℃。4.2材料离子交换水：电阻率控制在300～400kα或重蒸蒸馏水，煮沸后pH值须达到6.0～7.0时方可使用。5＇试剂5.1苯二甲酸氢钾:基准试剂。5.2氢氧化钠：分析纯，配成2g/L氢氧化钠溶液。5.3溴酚蓝或溴甲酚绿指示剂。5.4氯化钡：分析纯，配成100g/L溶液。5.5盐酸：分析纯。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准268 1111SH/T 0298—926　准备工作6.1溴酚蓝或溴甲酚绿指示液的配制：称取溴酚蓝或溴甲酚绿100mg，与2.9mL氢氧化钠溶液（5.2条）一起混匀,用蒸馏水稀释到250mL。注：此溶液的pH值应为4.5;否则应进行调整(如测定pH值大于 4.8的试样时，指示液的pH值可调到5.4)。HHR6.2～c(C:H,KO,）=0.1mol/L苯二甲酸氢钾基准溶液的配制：称取20.4228g（精确至0.0002g)预先1在110～120℃温度下烘干的苯二甲酸氢钾于烧杯中，用适量水溶解后，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。6.3c(HCI)0.1mol/L 盐酸标准滴定溶液:按 SH/T 0079 进行配制和标定。6.4c(NaOH)=0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：按 SH/T 0079 进行配制和标定。，6.5标准pH缓冲溶液(标准色)的配制，见下表。c(HC1) = 0. 1mol /Lc(C:HsKO,) = 0. 1mol /Lc(NaOH) = 0. 1mol/LpH1盐酸标准滴定溶液,mL苯二甲酸氢钾基准溶液,mL氢氧化钠标准滴定溶液，mL3. 020.32503. 214.70503. 49.90503.65. 97503. 82. 63-504.0500.404. 2503.704.4507.504.65012. 15114.85017. 505.0.5023.855. 25029. 95115.45035.45116.5.1按上表所示各数值移入100mL容量瓶中，然后用水稀释至刻度。6.5.2pH值为3.0～4.6的标准缓冲溶液(标准色)中加入 2.5mL溴酚蓝指示液或在pH 值为 3.8~5.4的标准缓冲溶液（标准色）中加入2.5ml溴甲酚绿指示液。6.5.3将上述配制的标准缓冲溶液(标准色)装入带有磨口塞棕色瓶中，以封口备用，有效期三个月。7 试验步骤7.1量取摇匀的试样50mL，注入250mL锥形烧瓶中，加入50mL预先煮沸过的蒸馏水，然后插入带有软木塞的温度计，于水浴中加热到75～80℃，并在此温度下摇荡5min，然后静置分层。7.2取一支比色管置于比色架上，用移液管从锥形烧瓶中吸取10mL水抽出液并放入比色管中（不得带有油滴），然后加入0.25mL溴酚蓝指示液或溴甲酚绿指示液,摇匀，再选择适宜的已知pH值的标准缓冲溶液(标准色)进行比色，以确定其pH值。注：比色架应以洁白纸作背景，比较其色泽(切不可使日光直接照射)。8精密度重复测定两个结果间的差数不应大于0.2pH 值。269 SH/T 0298—929 报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试验结果附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由大连石油化工公司负责起草。270