XB_T 614.2-2011钆镁合金化学分析方法 第2部分：镁量的测定 EDTA滴定法.pdf

ICS 77.120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 614.2—2011钒镁合金化学分析方法第2部分：镁量的测定EDTA滴定法Chemical analysis method of gadolinium-magnesium alloy-Part 2 : Determination of magnesium content--EDTA titrimetry2011-12-20发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T614.2—2011前言XB/T614《镁合金化学分析方法》共分6个部分：第1部分：稀土总量的测定重量法；--第2部分：镁量的测定EDTA滴定法；一第3部分：碳量的测定高频-红外吸收法；-第4部分：氟量的测定水蒸气蒸馏分光光度法；-第5部分：稀土杂质量的测定；一-第6部分：铝、钙、铜、铁、镍、硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第2部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位：包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位：包头稀土研究院。本部分参加起草单位：江西赣州虔东稀土集团股份有限公司、湖南稀土金属材料研究院、北京有色金属研究总院：本部分主要起草人：李建亭、赵静、崔爱端、姚南红、陈婕、朱霓、曹新丽、刘芳、刘荣丽、崔益新、杨萍、陈云红。 XB/T614.22011镁合金化学分析方法第2部分：镁量的测定EDTA滴定法1范围XB/T614的本部分规定了镁合金中镁量的测定方法。本部分适用于钒镁合金中镁量的测定。测定范围为10.00%～85.00%。2方法原理试样以盐酸溶解，经氨水分离稀土，在pH=10时，以铬黑T为指示剂，以EDTA标准溶液滴定镁量。3试剂和材料3.1氯化铵。3.2氨水(1+1)。3.3盐酸(1+1)。3.4氨水-氯化铵洗液（20g/L)：2g氯化铵溶于100mL水中，用氨水（3.2)调至pH值=9~10。3.5铬黑T指示剂：取1g铬黑T指示剂与99g氯化钠固体研磨，混匀烘干，保存于磨口瓶中备用。3.6氨性缓冲溶液：称取67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氨水，用水稀释至1L，混匀。3.7氯化铁溶液（2g/L)。3.8镁标准溶液：准确称取0.4146g高纯氧化镁，以5mL盐酸（3.3)溶解，移人250mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镁1mg。3.9六次甲基四胺：200g六次甲基四胺溶于200mL水中，溶解后加70mL盐酸（3.3），用水稀释至1 L。3.10二甲酚橙(1g/L)。3.11锌标准溶液（0.03058mol/L）：称取0.5000g纯锌（99.9%）于250mL烧杯中，加10mL水，10mL盐酸（3.3），低温加热至完全溶解。溶液移人250mL容量瓶中，加2mL盐酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。3. 12EDTA标准溶液Lc(EDTA)~0. 03 mol/L]。3.12.1配制：称取2.2gEDTA于250mL烧杯中，以少量水溶解，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.12.2标定：移取20.00mL锌标准溶液（3.11)于250mL三角瓶中，加50mL水，用盐酸（3.3)或氮水（3.2)调节溶液pH为5～5.5，加5mL六次甲基四胺（3.9），2滴二甲酚橙（3.10)，用EDTA标准溶液（3.12)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定3份，所消耗EDTA标准溶液（3.12)体积的极差值应不超过0.10mL，取其平均值。按公式（1)计算EDTA标准溶液（3.12)的实际浓度：CoX V,.(1)V2 XB/T614.2—2011式中：-EDTA标准溶液（3.12)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；c锌标准溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；CoVi移取锌标准溶液（3.11）的体积，单位为毫升（mL）：V2滴定锌消耗EDTA标准溶液（3.12)的体积，单位为毫升（mL）。4试样将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。5分析步骤5.1试料称取试料2.5g，精确至0.0001g。5.2测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。5.3测定5.3.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，加50mL盐酸（3.3），盖上表面皿加热至试料完全溶解，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。5.3.2按表1进行分取，移入300mL烧杯中，加水至150mL，加入2.0g氯化铵（3.1），加入2mL氯化铁溶液（3.7），加热至沸，以氨水（3.2)调至溶液刚出现黄色沉淀，并过量10mL。表1镁量质量分数/%分取体积/mL1010.0~25.0525.0~60.0260.0~85.05.3.3溶液加热至出现大气泡，取