SN 1114-2002进出口水果中烯唑醇残留量的检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1114—2002进出口水果中烯唑醇残留量的检验方法Determination of diniconazole residues in fruitsfor import and export2002-05-20 发布2002-11-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1114--2002前言本标准是按照GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》及SN/T0001一1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考了国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。測定低限是根据国际上对葡萄中烯唑醇残留量的最高限量和检测方法的灵敏度而制定的。本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国湖南出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：熊芳、戴华、李拥军、黄志强、张莹。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1114--2002进出口水果中烯唑醇残留量的检验方法1 范围本标准规定了进出口水果中烯唑醇残留量检验的抽样、制样和高效液相色谱测定方法。本标推适用于进出口葡萄中烯唑醇残留量的检验。2 抽样和制样2.1 检验批以不超过 1 500 件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量(见表 1)表 1批量最低抽样数11~ 2552625015251~1 5002.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽样，逐件开启。每件中至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取混合原始样品缩分出1kg，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装人洁净容器内，作为试样。密封并标明标记。2.5试样保存将试样于18℃以下避光保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防正样品受到污染或发生残留物含量的变化。3 测定方法3.1方法提要试样中残留的烯唑醇用丙酮提取，经液-液分配和固相萃取小柱净化后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.2.1 甲醇;HPLC级。3.2.2 乙腈:HPLC级。丙酮。3.2.31 SN/T 1114--20023.2.4正已烷。3.2.55%硫酸钠溶液：称取 50 g硫酸钠用水溶解稀释至1 000 mL。3.2.6丙酮-正己烷混合液：1十1，V/V。3.2.7烯唑醇标准品：纯度≥99%。3.2.8烯唑醇标准溶液：准确称取适量烯唑醇标准品，用甲醇溶解并配成浓度为1000 μg/mL的标准储备液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。3.2.9活性炭小柱:SUPELCLEAN ENVI-CARB小柱,125 mg,3 mL 或相当者。3.2.10中性氧化铝小柱:SUPELCLEAN ENVI-ALUMINA-N 小柱，125 mg，3 mL或相当者。3.3仪器和设备3.3.1高效液相色谱仪，配紫外检测器。3.3.2固相萃取装置,带真空泵。3.3.3离心机:3000 1/min。3.3.4涡旋混匀器。3.3.5捣碎机。3.3.6微量注射器:50 ±L。3.4测定步骤3.4.1提取称取试样约5g(精确到0.01g)于25mL离心管中，加人5mL两酮，在混勾器上混匀1min，于2500r/min离心3min，将上清液倒人50mL离心管中，残渣用2×5mL丙酮重复处理两次，合并提取液。3.4.2净化在提取液中加人10mL5%硫酸钠溶液（3.2.5），再加人7mL正已烷，于混勾器上混勾1min，2500r/min离心3min后，用尖嘴吸管将上层正已烷相移至另30mL试管中，用正已烷共提取三次。合并正已烷相，并于50℃下空气流中浓缩至近干，用2mL丙酮-正已烷混合液(3.2.6)溶解残渣。自上而下依次将活性碳小柱（3.2.9)、中性氧化铝小柱（3.2.10)串联接好，安装在固相萃取的真空抽滤装置（3.3.2)上，保持洗脱流速为2mL/min。用8mL丙酮-正已烷混合液（3.2.6)活化小柱后，于真空装置下放好收集管，将2mL样品提取液加到小柱上，用3×2mL丙酮-正已烷混合溶液（3.2.6)洗涤试管并转移至小柱中，再用2×2mL丙酮-正己烷混合溶液（3.2.6)淋洗小柱，收集洗脱液。将洗脱液于50℃下空气流中吹干，用甲醇1.0mL.定量溶解残渣，过0.45μm滤膜后，供高效液相色谱测定。3.4.3测定色谱条件a）色谱柱:C18 柱,250 mmX4.6 mm(内径),粒径5 μm,或相当者；