乙苯脱氢制备苯乙烯的实验指导书.docVIP

乙苯脱氢制备苯乙烯的实验指导书 乙苯脱氢制备苯乙烯的实验指导书 PAGE/NUMPAGES 乙苯脱氢制备苯乙烯的实验指导书 乙苯脱氢制苯乙烯实验装置 实验指导书 乙苯脱氢制备苯乙烯实验指导书 一、实验目的 1、认识以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反响器中制备苯乙烯的过程。 2、学会稳固工艺操作条件的方法。 3、掌握乙苯脱氢制苯乙烯的转变率、选择性、收率与反响温度的关系；找出最适合的反响温 度地区。 4、学会使用温度控制和流量控制的一般仪表、仪器。 5、认识气相色谱剖析及使用方法。 二、实验原理 1、本实验的主副反响 主反响： 副反响： 在水蒸气存在的条件下，还可能发生以下反响： 别的还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油等。这些连串副反响的发生不单使反响的选择性降落，并且极易使催化剂表面结焦从而活性降落。 2、影响本反响的要素 （1）温度的影响 乙苯脱氢反响为吸热反响，?Ho＞0，从均衡常数与温度的关系式lnKpH0可知，提 TpRT2 高温度可增大均衡常数，从而提升脱氢反响的均衡转变率。可是温度过高副反响增添，使苯乙 烯选择性降落，能耗增大，设施材质要求增添，故应控制适合的反响温度。本实验的反响温度 为：540~600℃。 （2）压力的影响 乙苯脱氢为体积增添的反响，从均衡常数与压力的关系式Kp＝Kn=P总可知，当?γ＞0 ni 时，降低总压P总可使Kn增大，从而增添了反响的均衡转变率，故降低压力有益于均衡向脱氢方向挪动。本实验加水蒸气的目的是降低乙苯的分压，以提升乙苯的均衡转变率。较适合的水蒸气用量为：水﹕乙苯＝﹕1(体积比)或8﹕1(摩尔比)。 3）空速的影响 乙苯脱氢反响系统中有平行副反响和连串副反响，跟着接触时间的增添，副反响也增添， 苯乙烯的选择性可能降落，故需采纳较高的空速，以提升选择性。适合的空速与催化剂的活性 及反响温度有关，本实验乙苯的液空速认为宜。 3、催化剂 本实验采纳GS-08催化剂，以Fe，K为主要活性组分，增添少许的IA，ⅡA，IB族以稀土 氧化物为助剂。 三、实验装置及流程 乙苯脱氢制苯乙烯实验装置及流程见以下图： 1-水计量管；2-乙苯计量管；3、4-进料泵；5-汽化室；6-反响室；7-冷凝器； 8-集液罐；9-H2流量计；10-N2流量计；11-湿式气体流量计；12-N2压力表。 四、实验准备物料及仪器 1.药品 乙苯（剖析纯）1瓶 蒸馏水一桶 氮气一钢瓶 2.实验用具 电子天平1台 色谱1台（测液体浓度） 秒表1只（或用手机等其余取代） 100ml量筒2个 100ml烧杯4个 100ml分液漏斗2个 1ug色谱取样管2个 五、实验步骤及方法 1、实验任务：测定不一样温度下乙苯脱氢反响的转变率、  苯乙烯的选择性和收率，  观察温度对 乙苯脱氢反响转变率、苯乙烯选择性和收率的影响。 2、主要控制指标： （1）汽化温度控制在  300℃左右， (2)反响器前温度控制在  500℃， （3）脱氢反响温度为  540℃、560℃、580℃、600℃， （4）水:乙苯=:1(体积比)。 （5）控制乙苯加料速率为毫升  /分，蒸馏水进料速率为毫升  /分 3、详细操作步骤： （1）认识并熟习实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。 （2）仪表通电，待各仪表初始化达成后，在各仪表上设定控制温度：汽化室温度控制设 定值为300℃、反响器前温度控制值为实验温度（540℃，560℃，580℃，600℃）反响器温度 控制值为实验温度（540℃，560℃，580℃，600℃）。 （3）系统通氮气：接通电源，系统通氮气，调理氮气流量为20l/h。 4）汽化器升温，冷却器通冷却水：翻开汽化室加热开关，汽化器逐渐升温，并翻开冷却器的冷却水。 （5）开反响器前加热和反响器加热：当汽化器温度达到200℃后，翻开反响器前加热开关和 反响器加热开关。 6）开始通蒸馏水并持续通氮气：当反响器温度达400℃时，开始加入蒸馏水，控制流量为毫升/分，氮气流量为18l/h。 （7）停止通氮气加反响原料乙苯：当反响器内温度升至540℃左右并稳固后，停止通氮气， 开始加入乙苯，流量控制为毫升/分 （8）记下乙苯加料管内开端体积，并将集液罐内的料液放空。 （9）物料在反响器内反响50分钟左右，停止乙苯进料，改通氮气，流量为18l/h.并持续通 蒸馏水，保持汽化室和反响器内的温度。 10)记录此时乙苯体积，算出原料加入反响器的体积； 11)将粗产品从集液罐内放入量筒内静置分层。 12）分层完整后，用分液漏斗分去水层，称出烃层液体质量。 13）取少许烃层液样品，用气相色谱剖析构成，并计算各组分的百分含量。 （14）改变反响器控制温度为560℃，持续升温，当反响器温度升至560℃左右并稳固后， 再次加乙苯入反响器反响，