QB 1324-1991洗涤剂含水量的测定 卡尔费休双溶液法.pdf

中华人民共和国行业标准QB/T 1324--91洗涤剂用表面活性剂含水量的测定卡尔费休双溶液法本标准等效采用国际标准IS0 4317--1977《表面活性剂一含水量的测定一卡尔费休法》。1 主题内容与适用范围本标准规定了测定表面活性剂中含水量的卡尔·费休双溶液法1}。2原理试样中的水分（游离水或结晶水）与卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行定量反应。反应式：H,O+ I, + SO + 8 C,H,N +CH,OH- 2 C,H,N - HI + C,H,NH . SO,CH33 试剂分析中应使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。3.1 基准物3.1.1 蒸馏水。3.1.2酒石酸钠二水合物（Na,C,H,0·2H,0）（HG3—1101），含水15.66%。3.2吡啶（GB689），使用前用5A分子筛脱水，使其含水量小于0.05%（m/m）。3.3无水甲醇，含水量低于0.05%（m/m）。如含水量大于0.05%，须用3A或4A分子筛脱水。3.4 碘 (GB 675)。3.5二氧化硫，钢瓶装二氧化硫或用硫酸分解饱和亚硫酸钠溶液制备。均需要经脱水干燥处理。3.6卡尔·费休溶液A：将100g无水二氧化硫溶解于1000ml1：1（V/V）吡啶／无水甲醇溶液中。3.7卡尔·费休溶液B：将80g碘溶于1000ml无水甲醇中。注：卡尔·费休溶液A（3.6）和B（3.7）应贮存于具磨玻璃塞的瓶中，并避光与防潮。4＇仪器普通实验室仪器和：1］采用说明：IS0 4317中还规定有卡尔·费休单一溶液法，因卡尔·费休单一溶液不稳定，故本标准未予采用。中华人民共和国轻工业部199111—25批准1992—08-01实施-19- QB/T 1324—914.1 刻度移液管，·容量 1 ml，分度0.05ml，或相同容量的称量移液管或注射器。4.2卡尔·费休滴定装置，能使滴定在防潮情况下进行，有两支25ml自动滴定管（A和B)，分度0.05ml，并配有电位摘定装置以摧示滴定终点，如图1，或卡尔：费休自动滴定仪。OE尔71一微安表，2一铂电极，8一微量滴定管：4-滴定瓶，5一试剂瓶，B一控制箱，7一干燥管图1 卡尔·费休水分测定器5 试验程序5.1试验份称取实验室样品，准至0.001.名，样品称量应使其含水能消耗一可准确测量体积的卡尔·费休溶液B（3.7）。若样品含水量较高，可用较大量的试验份配制成无水甲醇溶液或其他溶液，再移取一准确体积溶液供测定用。-20- QB/T 1324--915.2卡尔·费休溶液B（3.7）水当量的测定2)将滴定装置（4.2）装好并做好滴定准备。尽可能快地用摘定管A加人30ml溶液A（3.6）至装有电磁搅拌棒的滴定池中。开启电磁搅拌开关，用滴定管B逐滴加人溶液B（3.7），直至达到滴定终点。用移液管、称量管或注射器(4.1)加入约0.05~0.100g水，或水量相当的基准物(3.1.2)称准至0.0001g。开动搅拌，用滴定管B逐滴加入溶液B（3.7），直至达到滴定终点。溶液B（3.7）的水当量T，以每毫升溶液相当水的毫克数（mgH,0/ml)表示，按式（1）计算;T :(1)式中：ml--所用基准物中水的质量，mgsV,——滴定基准物时所用卡尔·费休溶液B（3.7）的体积，mi。5.3测定33装好滴定装置，用滴定管A加人30ml卡尔·费休溶液A（3.6）至滴定池中，开动搅拌，用滴定管B滴加溶液B（3.7)至滴定点。然后加人试验份（5.1)。开动搅拌 5min。用卡尔·费休溶液B（3.7）逐滴滴加，开始快，然后慢，直至达到滴定终点。注：滴定过的底液不必每次放掉，一般30ml溶液A（3.6）可供连续滴定三个试验份用。6 分析结果计算产品含水量的质量百分数×按式（2）计算：V,× TX =(2)10mp式中：Vz----滴定试验份（5.1）所用卡尔·费休溶液B的体积，ml,T-卡尔·费休溶液B的水当量，mgH,O/ml,m。--一试验份的质量，名。７ 精密度同一样品在两个不同实验室中所得结果之差应不超过0.2%。2］采用说明：IS04317用空自试验，测定30ml（准确体积）溶液A（3.6）耗用溶液B（3.7）的体积（V），计算时从V,中减去。本标准采用先用溶液B滴定30ml（近似）浴液A至终点，再加基准物或试验份继续用溶液B滴定至终点。此法可简化操作、计算，节省溶液A。8】采用说明：同5.2。-21 QB 1324-91.附加说明;本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。赵郁梅。本标准主要起草人：关最财-22