SC 3010-2001海带中碘含量的测定.pdf

B 50SC中华人民共和国水产行业标准SC/T 3010---2001海带碘含量的测定Determination of iodine in kelp2001~09~27 发布2001-11-01实施中华人民共和国农业部•发 布 SC/T 3010--2001前言本标准中规定了海带中的碘含量的测定方法一一灰化法及浸泡法。本标准由农业部渔业局提出。本标准由中国水产科学研究院黄海水产研究所归口。本标准起草单位：国家水产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：翟毓秀、辛福言。1 中华人民共和国水产行业标准SC/T 3010--2001海带碘含量的测定Determination of iodine in kelp1范围本标准规定了淡干海带中碘含量测定的组批规则、抽样方法、测定方法及结果处理。本标准适用于海带生产企业和制碘工业淡干海带中碘含量的测定，其他淡干藻类可参照执行。2 引用标准下列标推所包含的条文，通过在本标推中引用而构成为本标准的条文。本标推出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-1988化学试剂滴定分析（容量分析)用标准溶液的制备GB/T6682一1992　分析实验室用水规格和试验方法3组批规则3.1批的组成在一定时间内同一生产单位同一等级的淡干海带为批。3.2检验批的组成3.2.1使用单位按实际交收的海带每车为一个检验批。3.2.2生产单位按实际堆垛每垛为一个检验批。4抽样方法4.1使用单位根据每车的实际情况，在不同部位抽取3～5捆，再按每捆中海带大小，按比例抽取有代表性的3～5棵，合并为检验样品。4.2生产单位根据堆垛的实际情况，在垛的不同部位按海带的实际情况抽取5～10捆，再按每捆中海带的大小，按比例每捆抽有代表性的3～5棵，合并作为检验样品。5 结果处理根据每一检验批的实际数量和碘含量，整批海带的平均含碘量按式（1)计算：Xim + X,m? ++XmX(%) = ..(1 )mt +m² +... +m.式中：X—--整批海带的平均含碘量，%;X,X,一一为 1 至 n 个检验批每批的含碘量,%;m1m,一为 1 至 n 个检验批每批的实际质量,kg 或 t。6 测定原理及试剂6.1原理2001-11-01 实施中华人民共和国农业部2001-09-27批准1 SC/T 3010--2001溴能定量地氧化碘离子为碘酸根离子，生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。反应离子方程式为：I-＋3Br2+3H,O→10:＋6H+＋6Br10; +51-+6H+→312 +3H,012 +2S202--21-+S,06.2 试剂本方法所用试剂除特别注明外均为分析纯；试验用水为蒸馏水，应符合GB/T 6682中三级水规定。6.2.1饱和漠水：取5mL液溴置于涂有凡士林的塞子的棕色玻璃瓶中，加水100mL，充分振荡，使其成为饱和溶液（溶液底部留有少量溴液，操作应在通风橱内进行）。6.2.23mol/L硫酸溶液：量取180 mL浓硫酸缓缓注入适量水中，并不断搅拌，冷却至室温后用水稀释至 1 000 mL,混匀。6.2.3稀硫酸溶液：按6.2.2操作，但硫酸量改为57mL。6.2.415%碘化钾溶液：称取 15g碘化钾，溶解稀释至100 mL。6.2.520%甲酸钠溶液：称取 20g甲酸钠，溶解稀释至100 mL。1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：按GB/T 601中的规定配制及标定。%甲基橙:溶解甲基橙粉末 0.1g于100 mL水中。%淀粉：称取0.5g可溶性淀粉于50mL烧杯中，加人20mL水，搅匀，注人80mL沸水中，煮沸放冷（现用现配）。7 测定方法海带中碘含量的测定可采用灰化法或水浸泡法。如有争议时，以灰化法为仲裁法。7.1灰化法7.1.1样品的制备将抽取的海带按纵向从中心开，取其一半。将每半棵海带按30mm横切为数段，每隔2段取一段，每棵按不同顺序抽取，合并后处理成3mm×3mm的不规则小块。7.1.2分析步骤准确称取5g（精确至0.0001g)按7.1.1条处理的样品，置于50mL瓷埚中，电炉碳化至无烟，然后放人550℃～600℃马福炉中灼烧40min取出（注：严格按要求操作，灼烧时间过长，可能会使碘损失，造成结果偏低），冷却后，在塔璃中加少许蒸馏水搅动，将溶液及残渣转入250mL烧杯中，甘璃用蒸馏水冲洗数次并入烧杯中，烧杯中溶液总量约为100mL，煮沸5min，将上述溶液及残渣趁热用滤纸过滤至250mL容量瓶中，烧杯及漏斗内残渣用热水反复冲洗，放冷后定容。取25mL滤液于250mL碘量瓶中。加人几粒玻璃球及0.1%甲基橙2～3滴，用稀硫酸将溶液调至红色，在通风橱内加人5mL饱和溴水，加热煮沸至黄色消失。