2023年山西中药淡豆豉配方颗粒质量标准.pdfVIP

山西省药品监督管理局 中药 （配方颗粒）标准 SXYPBZ PFKL -2023011 标准号： （ ） 淡豆豉配方颗粒 DandouchiPeifangkeli 【来源】 本品为豆科植物大豆Glycinemax （L.）Merr. 的干燥成熟种子 （黑豆）的发 酵加工品经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取淡豆豉饮片3000g，加水煎煮，滤液浓缩成清膏 （干浸膏出膏率为 17.5%~30%），加入辅料适量，干燥 （或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制 成1000g，即得。 【性状】 本品为浅黄棕色至黄棕色的颗粒；气特异，味微甘。 【鉴别】 （1）取本品0.5g，研细，加70%乙醇10ml，超声处理10 分钟，滤过，滤 液蒸干，残渣加70%乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取淡豆豉对照药材0.5g，同法 制得对照药材溶液。照薄层色谱法 （中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述供试品 溶液1μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（3 ∶1 ∶1） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%茚三酮丙酮溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品 色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品1g，研细，加乙醇25ml，超声处理10 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙 醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取淡豆豉对照药材 1g，同法制得对照药材溶液。再取 大豆苷元对照品、染料木素对照品，分别加甲醇制成每 1ml 各含 1mg 的溶液，作为对照品 溶液。照薄层色谱法 （中国药典2020 年版通则0502）试验，吸取上述四种溶液各5μl，分 别点于同一硅胶GF 薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸 （10 ∶4 ∶0.5）为展开剂，展开， 254 取出，晾干，置紫外光灯 （254nm）下检视。供试品色谱中，在与淡豆豉对照药材色谱和对 照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法 （中国药典2020 年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长为150mm，内 径为2.1mm，粒径为1.7μm）；以乙腈为流动相A，以0.2%磷酸溶液为流动相B，按下表 中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为35℃；检测波长为215nm。理论板数 按大豆苷元峰计算应不低于5000。 时间 （分钟） 流动相A （%） 流动相B （%） 0~7 0→6 100→94 7~13 6→9 94→91 13~31 9→39 91→61 31~36 39→70 61→30 36~45 70→90 30→10 45~50 90 10 参照物溶液的制备 取淡豆豉对照药材0.5g，加甲醇25ml，超声处理 （功率250W，频 率40kHz）30 分钟，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取黄豆黄素对 照品、大豆苷元对照品、染料木素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含黄豆黄素 5μg、大豆苷元20μg、染料木素10μg 的混合溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同 【含量测定】项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测