2023年山西中药黑豆配方颗粒质量标准.pdfVIP

山西省药品监督管理局 中药 （配方颗粒）标准 SXYPBZ PFKL -2023022 标准号： （ ） 黑豆配方颗粒 Heidou Peifangkeli 【来源】本品为豆科植物大豆Glycinemax (L.)Merr.的干燥成熟种子经炮制并按标准汤 剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取黑豆饮片5800g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸膏出膏率为 9.0%~17.2%），加辅料适量，干燥 （或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g，即得。 【性状】 本品为浅灰红色至浅红棕色的颗粒；气微，味淡。 【鉴别】 取本品0.5g，研细，加水20ml，超声处理30 分钟，放冷，滤过，滤液用乙 酸乙酯振摇提取2 次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为 供试品溶液。另取黑豆对照药材 1g，加水50ml，煎煮30 分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至 20ml，用乙酸乙酯振摇提取，同法制成对照药材溶液。再取大豆苷对照品、大豆苷元对照 品，加甲醇制成每 1ml 各含1mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （中国药典2020 年版通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各3μl、对照品溶液2μl，分别点于 同一聚酰胺薄膜上，以甲苯－甲醇－甲酸 （14 ︰6 ︰0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置 紫外光灯 （254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法 （中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同 【含量测定】项。 参照物溶液的制备 取黑豆对照药材 1g，加入甲醇25ml，加热回流90 分钟，放冷， 摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取 【含量测定】项下对照品溶液作为 对照品参照物溶液。再取染料木素对照品、大豆苷元对照品，分别加甲醇制成每 1ml 含5µg 的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同 【含量测定】项下。 测定法 精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰的保留时 间相对应；其中峰1、峰2、峰3、峰4、峰6 的保留时间应分别与对照品参照物峰的保留时 间相对应。与染料木苷参照物相应的峰为S 峰，计算峰5 与S 峰的相对保留时间，其相对 保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：1.69 （峰5）。 对照特征图谱 峰1：大豆苷；峰2：黄豆黄苷；峰3：染料木苷；峰4：大豆苷元；峰6：染料木素 色谱柱：CORTECST3，2.1mm×100mm，1.6µm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定 （中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法 （中国药典2020 年版通则2201）项下的热浸法测 定，用乙醇作溶剂，不得少于16.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法 （中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长为100mm，内 径为2.1mm，粒径为1.6μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中 的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30℃；检测波长为260nm。理论板数按 染料木苷峰计算应不低于5000。 时间 （分钟） 流动相A （%） 流动相B （%） 0～6 10→17 90→83 6～12 17→25