2023年山西中药桂枝配方颗粒质量标准.pdfVIP

山西省药品监督管理局 中药 （配方颗粒）标准 SXYPBZ PFKL -2023021 标准号： （ ） 桂枝配方颗粒 GuizhiPeifangkeli 【来源】 本品为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl 的干燥嫩枝经炮制并按标准 汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取桂枝饮片7500g，加水煎煮，收集芳香水适量 （以β-环糊精适量包合，备 用），滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸膏出膏率为3%~7%），加辅料适量，干燥 （或干燥， 粉碎），加入辅料适量，加入芳香水β-环糊精包合物，混匀，制粒，制成 1000g，即得。 【性状】 本品为灰棕色至红棕色的颗粒；有特异香气，味甜、微苦、微辛。 【鉴别】 取本品0.5g，研细，加甲醇20ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液蒸干，残 渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取桂枝对照药材 1g，同法制成对照药材溶液。 再取肉桂酸对照品、桂皮醛对照品，分别加甲醇制成每 1ml 各含 1mg 的溶液，作为对照品 溶液。照薄层色谱法 （中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液与对照品溶液 各5μl、对照药材溶液10μl，分别点于同一硅胶GF 薄层板上，以正己烷−乙醚−冰醋酸 （5 254 ︰5 ︰0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 （254nm）下检视。供试品色谱中， 在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法 （中国药典2020 年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长为150mm，内 径为2.1mm，粒径为1.8µm）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表 中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；柱温为25℃；检测波长为254nm。理论板数 按肉桂酸峰计算应不低于5000。 时间 （分钟） 流动相A （%） 流动相B （%） 0~3 10 90 3~6 10→15 90→85 6~11 15→20 85→80 11~16 20→32 80→68 16~25 32→40 68→60 25~28 40→45 60→55 参照物溶液的制备 取桂枝对照药材0.5g，加入70%甲醇50ml，超声处理30 分钟， 放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取 〔含量测定〕项下对照品溶 液，作为对照品参照物溶液。再取肉桂酸对照品、原儿茶酸对照品、香豆素对照品，加甲醇 制成每1ml 含肉桂酸50 µg、原儿茶酸50µg、香豆素10 µg 的混合溶液，作为对照品参照物 溶液。 供试品溶液的制备 取本品1g，加入70%甲醇25ml，超声处理30 分钟，放冷，摇匀， 滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的8个特征峰保留时间 相对应，其中峰1、峰2、峰5和峰6应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与 肉桂酸对照品参照物相应的峰为S峰，计算峰3、峰4、峰7 和峰8与S 峰的相对保留时间， 其相对保留时间应在