2023年山西中药附片（黑顺片）配方颗粒质量标准.pdfVIP

山西省药品监督管理局 中药 （配方颗粒）标准 标准号：SXYPBZ （PFKL）-2023018 附片 （黑顺片）配方颗粒 Fupian Heishunpian Peifangkeli ( ) 【来源】 本品为毛莨科植物乌头 AconitumcarmichaeliiDebx．的子根的加工品经炮制 并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取附片 （黑顺片）饮片10000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸 膏出膏率为4.8%~8.0%），加入辅料适量，干燥 （或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀， 制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为浅黄白色至棕黄色的颗粒；气微，味淡。 【鉴别】 取本品4g，研细，加氨试液7ml润湿，加乙醚30ml，超声处理30分钟，滤过， 滤液挥干，残渣加二氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对照品、 苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品，加异丙醇-二氯甲烷 （1 ︰1）混合溶液 制成每1ml各含1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （中国药典 2020年版通则 0502）试验，吸取上述供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正 己烷－乙酸乙酯－甲醇 （6.4 ∶5.6 ∶1）为展开剂，置氨蒸气饱和 20分钟的展开缸内，展开， 取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法-质谱法 （中国药典 2020 年版通则0512 和通则0431） 测定。 色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为100mm, 内径为2.1mm，粒径为1.7μm）；以0.1%甲酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B， 按下表 中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；柱温为35℃；采用质谱检测器，电喷雾离子 化 （ESI）正离子模式检测，信噪比 （S/N）按照苯甲酰新乌头原碱不低于3，理论板数按苯 甲酰新乌头原碱峰计应不低于3000。 时间 （分钟） 流动相A （%） 流动相B （%） 0~11 95→75 5→25 11~15 75→50 25→30 15~16 50→5 30→95 16~17 5 95 参照物溶液的制备 取 【含量测定】项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约 0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理 （功率250W，频率40kHz，水温在25℃以下）30分 钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1µl，注入液相色谱-质谱仪，测定，即 得。 供试品色谱图中应呈现 9 个特征峰， 其中峰 6、峰 7、峰 8 应分别与苯甲酰新乌头原 碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品参照物峰的保留时间相对应。与 苯甲酰新乌头原碱参照物相应的峰为S峰，计算峰9与S峰的相对保留时间，其保留时间应在规 定值的±10%范围之内，规定值为：1.24 （峰 9）。 1 m/z486 2 m/z358 3 m/z454 4 m/z438 5 m/z342 峰 ： ；峰 ： ；峰 ： ；峰 ： ；峰 ： ； 峰 6 (S) ：苯甲酰新乌头原碱(m/z 590)；峰 7