2023年山西中药胆南星配方颗粒质量标准.pdfVIP

山西省药品监督管理局 中药 （配方颗粒）标准 标准号：SXYPBZ （PFKL）-2023010 胆南星配方颗粒 DannanxingPeifangkeli 【来源】 本品为制天南星的细粉与牛、羊或猪胆汁经加工而成，或为生天南星细粉与 牛、羊或猪胆汁经发酵加工而成经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取胆南星饮片4300g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸膏出膏率为 12~23%），加入辅料适量，干燥 （或干燥，粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g ，即得。 【性状】 本品为黄色至棕黄色颗粒；气微腥，味苦。 【鉴别】 （1）取本品 0.2g，研细，加水5ml，振摇，滤过，取滤液 2ml置试管中，加新 制的糠醛溶液 （1→100）0.5ml，沿管壁加硫酸 2ml ，两液接界处即显棕红色环。 （2）取本品 2.0g ，研细，加甲醇 30ml，超声处理 30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加 甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，作 为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典 2020 年版通则0502) 试验，吸取上述供试品溶液 10μl、对照品溶液 2μl 分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷- 乙酸乙酯-醋酸- 甲醇 （20 ︰25 ︰2 ︰3）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在 105℃加 热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法 （中国药典 2020 年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同 【含量测定】项。 参照物溶液的制备 同 【含量测定】项。 供试品溶液的制备 同 【含量测定】项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液 10 l、供试品溶液 20 l，注入液相色谱仪，测定， 即得。 供试品色谱中应呈现8个特征峰，与尿嘧啶对照品参照物峰的保留时间相对应峰为S峰， 计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为： 0.92 (峰 1)、 1.34 (峰 3)、 1.99 (峰 4)、 2.87 (峰 5)、 3.22 (峰 6)、 3.35 (峰 7)、 4.54 (峰 8)。 2 S 峰 () ：尿嘧啶 Shim-packGISTC18-AQ 4.6mm×250mm 5μm 色谱柱： ， ， 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定 （中国药典2020 年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法 （中国药典2020年版通则 2201）项下的热浸法测 定，用乙醇作溶剂，不得少于 5.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法 （中国药典 2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长为 250mm， 内 径为 4.6mm，粒径为 5μm）；以乙腈为流动相 A，以 0.1%磷酸溶液为流动相 B，按下 表中 的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.9ml；检测波长为 0~23分钟260nm，23~45分钟 284nm。理论板数按尿嘧啶峰计算应均不低于 5000。 时间(分钟) 流动相A (%) 流动相B (%) 0~8 0 100 8~13 0→3 100→97 13~25 3→ 10 97→90