2023年山西中药凤尾草配方颗粒质量标准.pdfVIP

山西省药品监督管理局 中药 （配方颗粒）标准 SXYPBZ PFKL -2023016 标准号： （ ） 凤尾草配方颗粒 FengweicaoPeifangkeli 【来源】 本品为凤尾蕨科植物井栏边草 Pteris multifidaPoir.的干燥全草经炮制并按标 准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取凤尾草饮片6000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸膏出膏率为 8.5%~16.6%），加入辅料适量，干燥 （或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒， 制成1000g，即得。 【性状】 本品浅棕褐色至黑褐色的颗粒；气微，味微苦、涩。 【鉴别】 取本品适量，研细，取1g，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过， 滤液蒸干，残渣加水20ml 使溶解，用乙酸乙酯分2 次振揺提取，每次20ml，合并乙酸乙酯 液，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取凤尾草对照药材 1g，加水50ml， 煮沸30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 （中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G 薄 层板上，以环己烷-乙酸乙酯-丙酮 （5 ∶1 ∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草 醛硫酸溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法 （中国药典2020 年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长为100mm，内 径为2.1mm，粒径为1.8μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表 中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml，柱温为30℃，检测波长为350nm。理论板数 按野漆树苷峰计算应不低于3000。 时间 （分钟） 流动相A （%） 流动相B （%） 0~10 15 85 10~18 15→22 85→78 18~23 22→28 78→72 23~30 28→70 72→30 参照物溶液的制备 取凤尾草对照药材0.5g，加70%甲醇25ml，超声处理30 分钟， 放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取野漆树苷对照品、木犀草素 对照品、芹菜素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 各含80μg 的混合溶液，作为对 照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，加70%甲醇25ml，超声处理 （功 率300W，频率40kHz）30 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现7 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的7 个特征峰保留时间 相对应，其中峰5~峰7 应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应；与野漆树苷参照 物相对应的峰为S峰，计算峰1~峰4 与S 峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值 的±10%范围之内，规定值为：0.62 （峰1）、0.70 （峰2）、0.79 （峰3）、0.98 （峰4）。 对照特征图谱 峰2：忍冬苷；峰5 （S）：野漆树苷；峰6：木犀草素；峰7：芹菜素 色谱柱：HSST3，2.1mm×100mm，1.8μm 【检查】 应符合颗粒剂项