2023年山西中药大蓟炭配方颗粒质量标准.pdfVIP

山西省药品监督管理局 中药 （配方颗粒）标准 SXYPBZ PFKL -2023009 标准号： （ ） 大蓟炭配方颗粒 DajitanPeifangKeli 【来源】 本品为菊科植物蓟CirsiumjaponicumFisch.ex DC.的干燥地上部分经炮制并 按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取大蓟炭饮片4500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸膏出膏率为 11.0%~22.0%），加入辅料适量，干燥，再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气微，味微苦。 【鉴别】 取本品适量，研细，取0.5g，加水30ml 使溶解，加盐酸2ml，加热回流40 分钟，用乙酸乙酯萃取2 次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解， 作为供试品溶液。另取大蓟对照药材2g，加水50ml，加热回流30 分钟，滤过，滤液浓缩 至30ml，自“加盐酸2ml”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 （中国药典2020年 版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2~5μl，分别点于同一硅胶GF 薄层板上，以甲 254 苯-甲酸乙酯-甲酸 （5 ∶4 ∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 （254nm）下检视。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法 （中国药典2020 年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长为100mm，内 径为2.1mm，粒径为1.7μm~1.8μm）为色谱柱，以乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.35ml；柱温为35℃；检测波长为330nm。 理论板数按新绿原酸峰计算应不低于5000。 时间/min 流动相A(%) 流动相B(%) 0~2 8 92 2~10 8→11 92→89 10~12 11→14 89→86 12~25 14→18 86→82 25~30 18→21 82→79 30~40 21→25 79→75 40~60 25→55 75→45 参照物溶液的制备 取大蓟对照药材 1g，加水25ml，加热回流30 分钟，放冷，滤过， 蒸干，残渣加70%甲醇25ml，加热回流30 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照 药材参照物溶液。另取新绿原酸对照品、绿原酸对照品、隐绿原酸对照品、蒙花苷对照品、 柳穿鱼黄素对照品、柳穿鱼叶苷对照品适量，加70%甲醇制成每1ml 含新绿原酸20μg、绿 原酸20μg、隐绿原酸20μg、蒙花苷40μg、柳穿鱼黄素10μg、柳穿鱼叶苷70μg 的混合溶液， 作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同 【含量测定】项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现9个特征峰，除峰4、峰5 外，其他7个特征峰应与对照药材参照 物色谱中的7 个特征峰保留时间相对应；其中峰1、峰