2023年山西中药淡附片配方颗粒质量标准.pdfVIP

山西省药品监督管理局 中药 （配方颗粒）标准 SXYPBZ PFKL -2023012 标准号： （ ） 淡附片配方颗粒 Danfupian Peifangkeli 【来源】 本品为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeliiDebx.的干燥子根经炮制并按标 准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取淡附片饮片8300g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏 （干浸膏出膏率为 6.0%~12.0%），加入辅料适量，干燥 （或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制 成1000g，即得。 【性状】 本品为浅黄白色至浅棕黄色的颗粒；气微，味微苦。 【鉴别】 取本品4g，研细，加氨试液7ml 润湿，加乙醚 30ml，超声处理15分钟，滤 过，滤液挥干，残渣加二氯甲烷0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对 照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品，加异丙醇-二氯甲烷 （1 ∶1）混 合溶液制成每 1ml 各含 1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （中国药典2020 年版通则 0502）试验，吸取上述供试品溶液 10μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯－甲醇 （6.4 ∶5.6 ∶1）为展开剂，置氨蒸气饱和20 分钟的 展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应 的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法-质谱法 （中国药典2020年版通则0512和通则0431） 测定。 色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm， 内径为2.1mm，粒径为1.7μm）；以0.1%甲酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表 中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.4ml；柱温为35℃；采用质谱检测器，电喷雾离子 化 （ESI）正离子模式下进行检测，信噪比 （S/N）按照苯甲酰新乌头原碱不低于3，理论板 数按苯甲酰新乌头原碱峰计算应不低于3000。 时间 （分钟） 流动相A （%） 流动相B （%） 0~11 95→75 5→25 11~15 75→50 25→50 15~16 50→5 50→95 16~17 5 95 参照物溶液的制备 取 【含量测定】项下的对照品溶液作为对照品参照物溶液。另 取大豆苷对照品适量，精密称定，加 50%甲醇制成每 1ml 含 30μg 的溶液，作为大豆苷 对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入50%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理 （功率250W，频率40kHz，水温在25℃ 以下）30 分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液， 即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1µl，注入液相色谱-质谱仪，测定， 即得。 供试品色谱中应呈现10 个特征峰，其质荷比（m/z）应与对照特征图谱相应峰的质荷比 相对应；其中4 个峰的保留时间应分别与对照品参照物峰的保留时间相对应。与大豆苷参 照物峰相对应的峰为 S 峰，计算峰5 与 S 峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规 定值的±10%范围之内，规定值为：0.86 （峰5）。 对照特征图谱 峰1：新乌头原碱 （m/z 486）；峰2：宋果灵 （m/z 358）；峰3：附子灵 （m/z454）；峰4：尼奥林 （m/z438）；