SN_T 4253-2015出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4253—2015出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of anti-viral drugs residues in animal tissues for export-LC-MS/MS method2015-05-26 发布2016-01-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局涂层查真 SN/T 4253—2015前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘正才、林永辉、钱疆、杨方、余孔捷、潘迎芬、陈建、陈旭东。I SN/T4253—2015出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口动物组织中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、阿昔洛韦、咪喹莫特、吗啉胍、奥司他韦7种抗病毒类药物残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于鸡肉、鸡肉制品、猪肉、肝脏、鱼、虾、蛋、皮蛋等动物组织中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、阿昔洛韦、咪喹莫特、吗啉胍、奥司他韦7种抗病毒类药物残留量的定量测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中7种抗病毒类药物用三氯乙酸-乙腈混合溶液提取并沉淀蛋白，经混合型阳离子交换固相萃取柱净化后，液相色谱-质谱/质谱仪测定，内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3甲酸：色谱纯。4.4三氯乙酸。4.5二甲基亚。4.6氨水：含量为25%～28%。4.7乙酸铵：色谱级纯。4.82%甲酸溶液：移取2.0mL甲酸，用水稀释并定容至100mL。4.9三氯乙酸溶液（20g/L）：称取20g三氯乙酸，溶于1L水中，混匀后备用。4.100三氯乙酸溶液-乙腈（90十10体积比）：量取900mL三氯乙酸溶液（4.9），加人100mL乙，混匀。4.115mol/L乙酸铵溶液：称取38.5g乙酸铵至约80mL水中，用氨水调节pH至7.0（±0.2)后定容至100mL。4.121%甲酸乙睛溶液：移取1.0mL甲酸，用乙睛稀释并定容至100mL。4.13混合型阳离子交换固相萃取柱洗脱液：准确移取2.5mL氨水和2.5mL乙酸铵溶液（4.11）加人95mL的甲醇中，混匀后备用。1 SN/T4253—20154.14定容液：70mL乙、10mL甲醇与20mL水混匀。4.155mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵至约800mL水中，加入2mL甲酸后定容至1000mL，混匀。4.16标准品：金刚烷胺（amantadine，CAS号768-94-5）、金刚乙胺（rimantadine，CAS号1501-84-4）、美金刚（memantine，CAS号41100-52-1）、阿昔洛韦（acyclovir，CAS号59277-89-3）、咪喹莫特（imiquimod，CAS号99011-02-6）、吗啉胍（moroxydine，CAS号3731-59-7）、奥司他韦（oseltamivir，CAS号196618-13-0)纯度均大于98.0%；同位素内标标准品：金刚烷胺_Ds，美金刚_D，阿昔洛韦_D4纯度均大于99.0%。4.17标准储备液（100μg/mL）：准确称取适量的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、阿昔洛韦、咪喹莫特、吗啉胍、奥司他韦以及同位素内标标准品，用甲醇分别配制成100μg/mL的标准储备液，阿昔洛韦先用少量二甲基亚砜溶解，然后用50%甲醇/水分别配制成·100μg/mL的标准储备液，一18℃冰箱中避光保存，有效期为6个月。4.18混合标准中间液（1μg/mL）：分别准确量取1.00mL的标准储备液至100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，一18℃冰箱中避光保存，有效期为3个月。4.19混合内标中间溶液（1μg/mL）：移取1.00mL的内标标准储备液至100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，一18℃冰箱中避光保存，有效期为3个月。4.20同位素内标工作溶液（0.1μg/mL）：移取1.00mL的内标标准中间液至10mL容量瓶中，用乙睛稀释至刻度，一18℃冰箱中避光保存，有效期为3个月。4.21标准工作液：临用时根据需要，移取适量的中间标准溶液（4.18）和中间内标