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珍珠菜中黄酮苷类成分研究 珍珠菜是秋海棠科的一种植物，也被称为胡根菜和红根草。 1 esi-ms测定 INOVA-500和Mercury-300核磁共振 仪测定NMR谱; Agilent 1100系列LC / MSD Trap-SL型液质联用仪测定ESI-MS; Lumtech高效液相色谱仪,YMCC-18( 20 mm×250 mm,5μm) 色谱柱; Gilson 302型中压色谱仪; 反相柱色谱硅胶RP-18 ( 50μm) 为YMC公司生产; 薄层色谱硅胶GF 珍珠菜于2009年9月采于江西庐山,由九江县森林植物研究所 谭策铭研 究员鉴定,标本 ( No.21787) 保存于中国医学科学院药物研究所标本室。 2 frs.130的测定 珍珠菜地上部分10. 0 kg,用70% 乙醇加热回流提取3次,合并提取液,减压浓缩得浸膏。将浸膏悬浮于水中,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分别萃取。 乙酸乙酯部分( 300 g) 经硅胶柱色谱分离,以石油醚-丙酮( 1∶0 ~ 0∶1) 、纯甲醇梯度洗脱,得到Frs.A ~ N共14个部分。Fr. N部分( 10 g) 经中压ODS柱色谱,以甲醇-水( 1∶9 ~ 1∶0) 作为流动相梯度洗脱,得到Frs. 1 ~ 30共30个流分。Fr. N-8经制备型HPLC,以乙腈-水 ( 18∶82) 等度洗脱 ( 7 m L·min 正丁醇部分( 500 g) 经硅胶柱色谱,以二氯甲烷-甲醇-水( 10∶1∶0. 1 ~ 1∶1∶0. 1) ,100% 甲醇作为流动相梯度洗 脱,得到Frs. A ~ H共8个部分。Fr. D部分( 66 g) 经硅胶柱色谱( 二氯甲烷-甲醇-水,3∶1∶0. 1 ~ 1∶1∶0. 25,100% 甲醇) 得到Frs. a ~ g共7个部分。Fr. D-e部分( 15 g) 经中压ODS柱色谱,以甲醇-水( 9∶1 ~ 0∶1) 作为流动相梯度洗脱,得到Frs. 1 ~ 30共30个流分; Fr. D-e-11经制备型HPLC,以甲醇-水( 55∶45) 等度洗脱( 4 m L·min 3 部分无定型粉末 化合物1黄色无定型粉末,ESI-MS m/z 471[M + Na] 化合物2黄色无定型粉末,ESI-MS m/z 487[M + Na] 化合物3黄色无定型粉末,ESI-MS m/z 501[M + Na] 化合物4黄色无定型粉末,ESI-MS m/z 529[M + Na] 化合物5黄色无定型粉末,ESI-MS m/z 487[M + Na] 化合物6淡黄色固体,ESI-MS m/z 433[M H] 化合物7淡黄色粉末,ESI-MS m/z 473[M +Na] 化合物8黄色无定型粉末,ESI-MS m/z 617[M + Na] 化合物9黄色无定型粉末,ESI-MS m/z 617[M + Na] 化合物10黄色无定型粉末,ESI-MS m/z 609[M - H] 化合物11黄色无定 型粉末,ESI-MS m /z611 [M + H] 4 醛糖还原酶抑制活性 反应在96孔板上进行,反应总体积100μL,以0. 1 mol·L 采用醛糖还原酶抑制剂的药理模型,以Epalrestat作为阳性对照( IC 5 细胞毒活性测定 收集生长良好的肿瘤细胞,用含10 % 小牛血清的RPMI1640培养基配制成1×10 采用MTT法,测定了化合物1 ~ 11对HT-29,He PG2,BGC-823,A549,A375等5种人肿瘤细胞的细胞毒活性。测试结果显示化合物1 ~ 11对5种人肿瘤细胞均没有明显的细胞毒活性( IC