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一种芪孢芪孢茎叶的gc含量测定 另一方面，它也被称为colindoll，一种被称为colindoll的胡里，通常被称为香梨。芫荽属伞形科植物,为一年生香辛叶类蔬菜,是人类历史上用于药用和调味食品最古老的芳香蔬菜之一,全国各地均有栽培。芫荽有抗菌、抗铝和铝沉积、促毛发生长、抗肿瘤和抗氧化作用荽中芳樟醇有抗菌镇静作用,癸醛、正癸醇和十一醛有抗菌作用。目前,国内研究芫荽挥发性成分仅利用气相色谱-质谱(GC-MS)对其进行定性研究,尚未见气相色谱法测定芫荽中挥发性成分含量的报道。本文作者建立了气相色谱法对芫荽中芳樟醇、癸醛、正癸醇和十一醛成分含量进行测定的方法,方法简便,结果令人满意,为芫荽的质量评价提供了一个可行的方法。芳樟醇、癸醛、十一醛和正癸醇的化学结构式见图1。 1 色谱纯度质量分数 7890A气相色谱仪(美国Agilent公司),氢火焰离子检测器(美国Agilent公司),1 μL微量进样器(北京捷安杰公司)。 正己烷(色谱纯,山东禹王实业有限公司),柠檬烯(纯度质量分数为96%,美国Fisher Scientific公司),芳樟醇、癸醛、十一醛和正癸醇(纯度质量分数分别为98%、97%、97%、≥99.5%,批号分别为33710、22760、22703、30421,上海晶纯实业有限公司)。 芫荽样品购自于辽宁沈阳、辽宁大连、辽宁丹东、黑龙江哈尔滨、内蒙古赤峰、河北石家庄、山东临沂、河南信阳、贵州毕节、云南昆明。 2 方法和结果 2.1 色谱条件及色谱图 色谱柱:Agilent HP-5MSI(30 m×0.25 mm,0.25 μm);载气:氮气;进样口:280 ℃;FID检测器温度:300 ℃;流速:1 mL·min-1;分流比:1∶1;柱温:初始温度90 ℃,保持2 min,以2 ℃·min-1升至98 ℃,保持24 min;进样量:1 μL。 在上述色谱条件下分别取混合对照品溶液和供试品溶液各1 μL 进样分析,芳樟醇、癸醛、正癸醇和十一醛色谱峰与相邻其他色谱峰的分离度大于1.5,拖尾因子符合要求,理论塔板数不低于1.33×104。加入内标物标准品气相色谱图、样品气相色谱图、加入内标物样品气相色谱图见图2。 2.2 对照品储备液的制备 分别精密量取芳樟醇、癸醛、正癸醇和十一醛对照品适量,置50 mL量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,制成3.152、26.89、9.531、5.814 g·L-1的对照品储备液,即得。 2.3 内标溶液的制备 精密量取柠檬烯适量,置100 mL量瓶中,用正己烷稀释至刻度,摇匀,制成4.20 g·L-1的内标储备液,即得。 2.4 挥发油提取法 芫荽样品洗净,沥干,根茎分离,称取新鲜芫荽茎叶120 g,置于2 000 mL圆底烧瓶,参照2010年版《中华人民共和国药典》(一部)附录“挥发油测定法”中甲法,用挥发油提取器提取5 h得到油状液体,将其转移至2 mL量瓶中,精密加入内标液0.2 mL,加入正己烷定容至刻度,即得。 2.5 芳樟醇、治疗双碱法、正治疗型缓冲剂的回归方程 精密吸取混合标准品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL置100 mL量瓶中,精密加入内标溶液10 mL,用正己烷定容至刻度。进样1 μL,按“2.1”条色谱条件测定。以标准品峰面积与内标峰面积比值作为纵坐标(Y),以对照品质量浓度为横坐标(ρ)求出回归方程。求出芳樟醇、癸醛、正癸醇和十一醛的回归方程分别为:Y=1.219ρ-3.997×10-4(r=0.999 6)、Y=1.807ρ-1.545×10-2(r=0.999 7)、Y=2.421ρ-8.118×10-3(r=0.999 6)、Y=8.226×10-1ρ+2.479×10-3(r=0.999 7)。结果表明,芳樟醇质量浓度在31.5～315.0 mg·L-1内,癸醛质量浓度在269.0～2 690.0 mg·L-1内,正癸醇质量浓度在95.3～953.0 mg·L-1内,十一醛质量浓度在58.1～581.0 mg·L-1内线性关系良好。 2.6 峰面积比值的确定 精密吸取同一混合标准品溶液1 μL,连续进样6次,分别计算计算芳樟醇、癸醛、正癸醇和十一醛与内标物峰面积比值相对标准偏差。结果芳樟醇的RSD为2.4%,癸醛的RSD为1.7%,正癸醇的RSD为2.1%,十一醛的RSD为2.9%。表明仪器精密度良好。 2.7 芳樟醇、自然醛含量的测定 取同一批样品,按“2.4”条方法制备供试品溶液,室温下放置分别在0、2、4、8、12、24 h测定含量。结果芳樟醇的RSD为2.3%,癸醛的RSD为1.2%,正癸醇的RSD为0.74%,十一醛的RSD为2.1%。表明样品在24 h内稳定性良好。 2.8 芳樟醇、正儒醇、十二醛含量的rsd 取同一