SNT 1969-2007进出口食品中联苯菊酯残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1969---2007进出口食品中联苯菊酯残留量的检测方法气相色谱-质谱法Determination of bifenthrin residue in food for import and export-GC-MS method2008-03-01 实施2007-08-06 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局性糖糖或成病病数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口食品中联苯菊酯残留量的检测方法　气相色谱-质谱法SN/T 1969--2007*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*印张 1.25　字数 33千字开本 880×12301/162007年11月第一版　2007年11月第一次印刷印数 12 000*书号：155066·2-18250 SN/T 1969—2007前 言本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起草人：丁慧瑛、董振霖、谢文、卫锋、蒋晓英、朱晓雨、吴娟、朱银焕。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。T SN/T 1969—2007进出口食品中联苯菊酯残留量的检测方法气相色谱-质谱法范围本标准规定了食品中联苯菊酯残留量的气相色谱-质谱检测及确证方法。本标准适用于大米、玉米、小松菜、西芹、大蒜、洋葱、大葱、萝卜、蘑菇、苹果、板栗、黄酒、玫瑰花、茶叶、牛肉、鸡肉、虾肉、蜂蜜中联苯菊酯残留量的检测和确证。2方法提要样品经正已烷和丙酮的滤合溶剂提取，经凝胶渗透色谱柱(脂肪、色素等杂质较多的样品)和弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。3试剂和材料除另有说明外，所用的有机试剂均为色谱纯，水为蒸馏水3.1 乙醚。3.2　正已烷。3.3 丙酮。3.4环已烷。3.5 乙酸乙酯。3.6氯化钠：分析纯，650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。3.7无水硫酸钠：分析纯，656℃灼烧h,崔干燥器肉冷却至室温贮于密封瓶中备用。3.8联苯菊酯(Bifenthrin,H2CIF,O2,A:826§7-04-3)标准物质:纯度大于 99%。3.9联苯菊酯标准溶液：准确称取适量的联苯菊酯标准物质，用正已烷配成浓度为100 μg/mL的标准稀释至适当浓度的标准工作液。储备液。根据需要用正已烷稀注：标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存,有效期为.12个月，标准工作液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为6个月。5 mm(内径);填料:Bio-Beads,S-x3,38 μm～75 μm(在使用前需先做淋3.10凝胶净化柱:400 mm×洗曲线)。3.11弗罗里硅土固相萃取柱：6 mL(1 g)或相当者。使用前柱内填约10 mm高无水硫酸钠层，用5 mL正已烷淋洗活化固相萃取柱。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI)。4.2旋涡混合器。4.3离心机：转速大于 5000 r/min。4.4吹氮浓缩仪。4.5旋转蒸发器。4.6均质器。凝胶渗透色谱仪。4.7 SN/T 1969--20074.8　多功能食品搅拌机。4.9粉碎机。5试样制备和保存5.1试样制备5.1.1茶叶及粮谷类取代表性样品约500g，经粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，装人洁净容器内，密封，标明标记。5.1.2蔬菜及水果类取代表性样品约500g，将其可食部分先切碎，经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装入洁净容器内，密封，标明标记。5.1.3　畜、禽、水产品类取代表性样品约500g,将其可食部分切碎后，用多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装人洁净容器内，密封，标明标记。5.1.4蜂产品类取代表性样品约500g，未结晶的样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出的样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中温热，等样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。在融化时应注意防止水分挥发。装人洁净容器内，密封,并标明标记。5.1.5酒类取代表性样品500mL，摇匀，装入洁净容器内，密封，标明标记。5.2试样保存茶叶、粮谷、蜂产品、酒类等试样于4℃以下保存；蔬菜、水果、畜、禽、水产品类等试样于一18℃以下保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生联苯菊酯残留量的变化。6检测步骤6.1提取6.1.1　茶叶、玉米、玫瑰花称取2 g(精确至0.01 g)试样于 50 mL离心管中,加人 2 g氯化钠和 6 mL水,在旋涡混合器上充分混匀1min,浸泡0.5h,加人10mL正已烷＋丙酮(1＋1)混合溶液，以10000r/min