YB_T 178.8-2012硅铝合金和硅钡铝合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 178. 8--2012硅铝合金和硅钡铝合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法Silicon-aluminium alloy and silicon-barium-aluminium alloy-Determination of phosphorus content--The molybdobismuthylphosphoric blue spectrophotometric method2012-11-07 发布2013-03-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 178. 8--2012前言本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则进行编写。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司、首钢总公司。本部分主要起草人：方艳、唐华应、薛秀萍、史本兵、张磊。本部分为首次发布。 YB/T 178. 8---2012硅铝合金和硅钡铝合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范圃本部分规定了用铋磷钼蓝分光光度法测定硅铝合金、硅钡铝合金中的磷含量。本部分适用于硅铝合金、硅钡铝合金中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%～0.100%。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料用硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒烟将磷氧化为正磷酸。钡以硫酸钡沉淀形式过滤分离。在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原为铋磷钼蓝，在分光光度计700nm波长处测量其吸光度。在校准曲线上查得磷的质量，计算得出试样中磷的含量。4试剂和材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1高氯酸,pl.67g/mL。4.2 氢氟酸,pl.15g/mL。4.3 硝酸,2十1。4.4 硫酸,2+9。4.5 硫酸,1+8。4.6氢氧化钠溶液，200g/L。称取 100g氢氧化钠溶解于 300mL水中,冷却后稀释至 500mL，混匀。贮存于塑料瓶中。4.7硫代硫酸钠(Na2S,O·5H2O)溶液,10g/L。1L中含 20g无水亚硫酸钠,用时配制。4.8硝酸铋溶液,30g/L。称取30g硝酸铋[Bi(NOs）：·5H,O]溶解于200mL硝酸(1十1)中,待完全溶解后,加人 4g尿素,用水稀释至 1L,混匀。4.9钼酸铵溶液，33g/L。称取33g钼酸铵[（NH4）：Mo,O24·4H2O]于400mL烧杯中，加人300mL水，温热溶解完全，过滤后用水稀释至1L，混匀。4.10抗坏血酸溶液，10g/L。称取5g抗坏血酸，溶于500mL乙醇(1十1)中，混匀。用时配制。4.11硫酸铁铵溶液，90g/L。称取45g硫酸铁铵［NH4Fe（SO4)2·12H²O]于250mL烧杯中，加人10mL硫酸（4.4)），100mL水，溶解完全后用水稀释至500mL，混匀。此溶液1mL含铁约10mg。4.12 磷标准溶液4.12.1称取0.4394g预先在105℃～110℃烘于至恒重的磷酸二氢钾(KH²PO4)基准试剂于 250mL烧杯中，用水溶解后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷 100μg。4.12.2移取 50.00mL磷标准溶液（4.12.1)于500mL容量瓶，以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1 YB/T 178. 8--2012磷 10.0μg。5 仪器分析中使用通常的实验室仪器。6取制样按照GB/T4010的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔，并于密封干燥容器中保存不超过6个月。7 分析步骤7.1试料量按表1称取试样,准确至0.0001g。表 1 试料量磷含量(质量分数)/%试料量/g0. 010~0. 0500. 500. 050~0. 1000. 257.2 空白试验随同试料进行空白试验。7.3测定7.3.1分析试液的制备将试料（7.1)置于200mL铂Ⅲ或聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL硝酸（4.3），缓慢滴加氢氟酸（4.2），低温加热使试料溶解至无红棕色烟。加入10mL高氯酸（4.1），加热蒸发冒高氯酸烟至近干，取下稍冷。加人40mL水，加热溶解盐类。转人300mL烧杯中，加热煮沸，取下，边搅拌边用塑料滴管滴加氢氧化钠溶液