SN 1548-2005进出口腐乳中苯甲酸、山梨酸含量检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1548-2005进出口腐乳中苯甲酸、山梨酸含量检验方法Inspection of benzoic acid and sorbic acid in preserved beancurdfor import and export2005-07-01实施2005-02-17发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口腐乳中苯甲酸、山梨酸含量检验方法SN/T中国标推出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www.bzcbs. com电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张 0.5字数７千字2005年5月第一版2005年5月第次印刷如有印装差错由本社发行中心调换版权专有　侵权必究举报电话：（010SN/T 1548—2005言前本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：陈笑梅、施旭霞、单慧君、池浩超。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1548—2005进出口腐乳中苯甲酸、山梨酸含量检验方法1范围本标推规定了进出口腐乳中苯甲酸、山梨酸含量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于进出口腐乳中苯甲酸、山梨酸含量的检验。2抽样和制样2.1 检验批以一报验批为一检验批。同一检验批的产品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、生产批号和等级。2.2抽样数量抽样数量见表1。表 1抽样数量单位为罐(瓶)批量最低抽样数2Λ50351~5005501～35 0008≥35 0002.3抽样方法按2.2规定的抽样罐数随机抽取，逐件开启。标明标记，及时送交实验室。如每罐(瓶)质量超过2kg，可以在抽出的每罐（瓶)中，取不少于500 g，混合后置于洁净容器内，作为混合原始样。混合原始样的质量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4试样制备将抽取的样品充分混勾，均分成两份，分别装人洁净容器内。一份作为试样供检验用：另一份作为留样，置于4℃冷藏。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生含量的变化。3测定方法3.1方法提要样品经氯化铵溶液和稀磷酸沉淀后，滤液过Sep-pak活性碳小柱，用10%丙酮水溶液淋洗净化后丙酮洗脱，将洗脱液浓缩，流动相定容。在230 nm波长HPLC分析，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为超纯水。3.2.1甲醇：液相色谱级试剂。3.2.2 磷酸:≥85%。3.2.3凝结液:5g氯化铵和10 mL磷酸溶于1000mL蒸馏水中。3.2.4丙酮。1 SN/T 1548—20053.2.5‘10%丙酮水溶液：丙酮-水溶液（1+9,体积比）。3.2.6磷酸缓冲液:0.575g磷酸二氢铵和0.7g磷酸氢二钠加水溶解并定容至1000mL。3.2.7液相色谱流动相：800mL磷酸缓冲液(3.2.6)与200mL甲醇混匀。3.2.8苯甲酸、山梨酸标准品：纯度≥98%。3.2.9标准工作溶液：分别取适量苯甲酸、山梨酸标准品，用甲醇溶解稀释至1.0mg/mL的标准储备液。根据需要，用水将标准储备液稀释至适当浓度的标准工作液。3.3仪器和设备3.3.17高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。3.3. 2旋转浓缩器。3.3.3超声波清洗器。3.3.4Sep-pak 活性炭小柱:3 mL 500 mg。使用前用甲醇 5mL、水 5 mL淋洗。3.3.5[固相萃取真空装置。3.3.6 真空泵。3.4 测定步骤3.4.1提取和净化称取捣碎的试样约10g（精确至0.01g），置于150mL三角瓶中，加80 mI.凝结液（3.2.3）,混匀后，超声 5min,转移到100 mL容量瓶中，加凝结液(3.2.3)至刻度，混匀，过滤。准确吸取 10.0 mL滤液过经处理的 Sep-pak小柱(3.3.4)，流速小于 3mL/min，用5mL水和5mL 10%丙酮水溶液(3.2.5)淋洗，弃淋洗液，减压抽干5min，用20 mL丙酮(3.2.4)洗脱，收集洗脱液,35℃旋转浓缩至近干。用流动相溶解残渣并定容至1.0mL，过0.45μm滤膜，供液相色谱分析。3.4.2测定色谱条件进行测定的色谱条件为：a）色谱柱：Lichrospher Cig5 μm 4.6 mmX×250 mm,或相当的色谱柱；b)流动相：0.005mol/L磷酸二氢氨十0.005mol/L磷酸氢二钠十甲醇（40十40+20,体积比）；c)流速:1.0 mL/min;d)检测波长：230 nm;e