SH_T 1815-2017合成橡胶胶乳中残留单体和其它有机成分的测定 毛细管柱顶空气相色谱法.pdf

ICS 83. 040. 10G 35SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定毛细管柱顶空气相色谱法Determination of residual monomers and other organic components in syntheticrubber lattices -Capillary-column headspace gas chromatography method( ISO 13741-2:1998 ,Plastics/rubber--Polymer dispersions and rubber lattices( natural and synthetic)-Determination of residual monomers and otherorganic components by capillary-column gas chromatography-Part 2 : Headspace method, NEQ)2017-07-07 发布2018-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部 发布 SH/T1815—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法参考IS013741-2：1998《塑料/橡胶聚合物分散体和橡胶胶乳（天然的和合成的）用毛细管柱气相色谱法测定残留单体和其他有机成分第2部分：顶空法》编制，与ISO13741-2：1998的一致性程度为非等效。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。本标准主要起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、上海高桥巴斯夫分散体有限公司、浙江天晨胶业股份有限公司。本标准主要起草人：王芳、秦鹏、魏玉丽、姚忠、张弘强、高冬梅、耿占杰。 SH/T1815—2017合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定毛细管柱顶空气相色谱法警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围本标准规定了采用毛细管柱顶空气相色谱法测定合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的方法。本标准适用于测定合成橡胶胶乳中苯乙烯、丙烯腈等含量大于10mg/kg的残余单体以及一些副产物，例如乙苯等。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）。3原理取一定量的试样放入顶空瓶中，将顶空瓶中的试样用水以及含有内标物的水溶性溶剂稀释后，密封顶空瓶。将顶空瓶在设定温度下加热，达到受热平衡后，顶空瓶内上层的挥发性组分被注人气相色谱仪并测定，内标法定量。4试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的一级水。4.1载气：氮气或氮气。4.2甲基异丁酮：内标物，纯度99%。注：也可选择样品中不存在的其它水溶性有机物作内标物。4.3待测单体：纯度99%。注：根据合成橡胶胶乳的类型，选择实际所需的待测单体。4.41,4-二氧已环：纯度99%。4.5内标溶液：500μg/mL。4.6标准储备溶液，约18mg/mL。取约4mL的1,4-二氧已环加人到10mL的容量瓶中，再加入所需待测单体各约210μL（每种约0.18g，精确至0.1mg）后，用1，4-二氧已环稀释至刻度线，摇匀后密封。也可用有准确浓度的标准溶液直接稀释配制。1 SH/T1815—20175仪器设备5.1气相色谱仪：配有分流进样口焰离子化检测器（FID）数据处理系统、顶空系统，柱箱可OESS线性程序升温。5 mm，液膜厚度为1. 0μm，固定相为5. 2毛细管柱：长30甲基聚硅氧烷。rHNA5. 3顶空瓶：体积约201乙烯余膜的隔垫：与顶空瓶配套。5. 4铝盖和聚四氟工5. 5顶空瓶封分析天平5. 6确至0.1m器或混匀器。5.7磁力搅U5.8容量瓶10 mlETRO吸量5. 9T2 mL。5. 10微量注射器50μL、250 μL。C6分析备仪器6. 1O6. 1. 1老化色谱柱：将色谱柱的一端与仪器进样口一端相连，色谱柱的另污染检-端断开，以测器。作手册上的值设置载气（4.1）流速，然后在220℃下老化色谱柱1h（或心果6. 1. 2色缙柱老化后，将色谱柱断开的端与检测器相连，根据分离程度建立仪器的操HEMICA见表1)。给足的平衡时间，获得平稳基线。元AC注选择是否对色谱仪按照6.1进行