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6-离子选择电极法测定矿石中的痕量金 电气法包括极谱分析法、离子选择电极法和阿隆斯顿滴定法。由于金的地球化学特点,加之这些分析测定方法操作繁锁,稳定性较差,难以适应大批量矿样中金的分析测定,因而在生产中应用较少,研究的文献报道也较少。 文献研究了以催化-离子选择电极法测定痕量金。该方法基于以金(Ⅲ)催化铁氰化钾与EDTA之间的配位体取代反应为指示反应,用o-phen为活化剂,以氰电极测定反应释放出的氰化物,其数量与5×10-9~4×10-6mol/L金的浓度成正比。该方法的灵敏度高,选择性好。 有文献在2.4mol/L HCl介质中,采用制备的泡沫塑料修饰电极测定金;在1.2mol/L HCl介质中进行阴极溶出伏安法,在0.34V处有一灵敏的阴极还原峰,金质量浓度在0.5~10.0μg/ml呈线性关系;该方法可用于测定矿石中的金。有人则采用示波极谱法测定矿石中的金,在磷酸盐体系中,金有一个络合吸附波,峰电位为-0.32V,检出限为8.2×10-9mol/L,峰电流与金质量浓度在0.02~0.08μg/ml范围内呈线性关系。有人则用研制的乙基紫为活性物质的聚氯乙烯氰化亚金电极,直接测定氰化镀金溶液中的金,测定范围为5×10-7~1.0×10-2mol/L。 文献采用脱乙酰壳多糖化学修饰电极,阳极溶出伏安法测定痕量金;在pH 1~2 KCl-HCl底液中,起始电位为0.2V,终止电位为1.3V,富集5min,以0.1V/s阳极溶出,峰电位在1.00V时,金质量浓度在0.1~10μg/L范围内与峰高呈线性关系。 由于Au(Ⅲ)的还原电位比汞的氧化电位正,所以不宜采用极谱法测定。文献在pH 10的NH3-NH4Cl 缓冲溶液中,金的钼蓝杂多酸络合物在-1.8V(Vs,SCE)电位处产生一个灵敏的极谱还原波,其导数波高与金质量浓度在0.5~120μg/L范围内呈线性关系,可用于矿石中金的测定。文献在10%王水中用泡塑吸附金后,以1mol/L NaOH为支持电解质,在示波极谱仪上选择峰电位-0.60V测定金的二阶导数波波高,其波高与金质量浓度在0~6μg/L 范围内呈线性关系;该方法可用于测定地质样品中的痕量金。文献采用线性扫描极谱法测定黄铁矿中微量金;该方法是在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中(pH 4.9),金(Ⅲ)与溴代苯三酚红(BPR)产生灵敏的络合吸附导数极谱波,其峰电位为-0.85V(Vs,SCE),Au(Ⅲ)质量浓度在0.05~2.0μg/ml范围内与峰电流呈良好的线性关系。文献在10%王水介质中用活性炭柱吸附金,并用2%HCl、2%NH4HF2溶液多次淋洗后,将吸附金的活性炭于700℃灰化,灼烧;灼烧物用王水、盐酸溶解后,用10% NaOH底液浸取,用示波极谱法于-0.60V左右测定Au(Ⅲ)的二阶导数波波高;该方法的测定范围为0.4~120μg/ml,RSD=1.21%。 文献研究了丁基罗丹明B(BRB)-AuI4-缔合纳米离子体系的极谱猝灭效应。在0.1mol/L H2SO4介质中,BRB在-59V处产生一个单扫描极谱峰;当AuI4-存在时,生成(AuI4-2BRB)n紫红色微粒,在-59V处的极谱峰降低,加入乙醇后,极谱峰又可恢复。这是由于乙醇的存在使紫红色微粒分解,紫红色纳米微粒的形成是极谱猝灭的主要原因。文献采用2-羟基-3-(三乙胺基)丙基+烷基硫醚修饰电极测定金,在0.2mol/L KCl-HCl缓冲介质(pH=1)中,金被富集到电极表面,然后进行阴极溶出伏安测定,金(Ⅲ)浓度在2×10-8~1×10-6mol/L范围内呈线性,检出限为1×10-8mol/L;用于矿石中金的测定,RSD为4.0%~6.2%。 文献采用极谱法连续测定地质样品中Au、Pt、Ir、Rh。试样用Na2O2熔融,制成pH 1.5~2.5 HCl溶液,利用D290大孔强碱性阴离子交换树脂柱进行富集分离;树脂灰化后,在NaOH底液中于-0.48V处极谱扫描测定金;然后,调整底液,于不同电位下测定其他贵金属。文献利用极谱络合吸附波测定痕量金;在H2SO4介质中,BiO3-与Au(Ⅲ)、MoO42-形成Bi∶Au∶Mo=1∶1∶12的三元杂多酸配合物,其一阶导数峰电流与金质量浓度在0.003~0.15mg/L范围内呈线性关系,检出限2.0×10-4mg/L;用于矿石中金的测定,RSD为4.9%~6.7%。 文献采用氯化钾-铜(Ⅱ)-EDTA体系电生亚铜库仑滴定法测定了载金炭中的金。文献在pH 3的(ClCH2COOH-NaAC)缓冲溶液中,用电生Fe(Ⅱ)-EDTA为库仑滴定剂,精密库仑滴定纯金、金合金及首饰中的金。 文献采用精密电位滴定法测定难处理K[Au(CN)2]化合物中的金。在H2SO4-H3PO4介质中,插入铂指示电极和饱和甘汞电极,用FeS