DB35T 1657-2017养殖水体中丁香酚的测定 气相 色谱-质谱法.docxVIP

ICS 67.050 Z 50 福 建 省 地 DB35 方 标 准 DB35/T 1657—2017 养殖水体中丁香酚的测定 气相 色谱-质谱法 Determination of Eugenol in aquaculture water by Gas Chromatography Mass Spectrometry 2017 - 05 - 05 发布 2017 - 08 - 05 实施 福建省质量技术监督局 发 布 I DB35/T 1657—2017 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。 本标准由福建省海洋与渔业厅提出并归口。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准起草单位： 福建省水产研究所、福建省渔业环境监测站、农业部渔业产品质量监督检验测试 中心(厦门)。 本标准主要起草人：刘海新、罗冬莲、余颖、姜琳琳、位绍红、王丽娟、叶玫、罗方方。 1 DB35/T 1657—2017 养殖水体中丁香酚的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了养殖水体中丁香酚含量测定的气相色谱-质谱法。 本标准适用于养殖水体中丁香酚含量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 用正己烷萃取水样中丁香酚， 萃取液经无水硫酸钠脱水、减压浓缩后， 硅胶固相萃取柱净化， 气相 色谱-质谱检测，内标法定量。 4 试剂和材料 以下所用的试剂，除特殊注明外均为分析纯试剂；水为符合GB/T 6682-2008规定的一级水。 4.1 丁香酚标准品：纯度≥99 %。 4.2 甲基丁香酚标准品：纯度≥99 %。 4.3 正己烷：色谱纯。 4.4 乙酸乙酯：色谱纯。 4.5 无水硫酸钠：经 650 ℃灼烧 4 h，冷却后干燥器中贮存备用。 4.6 氯化钠：经 650 ℃灼烧 4 h，冷却后干燥器中贮存备用。 4.7 硅胶固相萃取柱：2 g/6 mL，或性能相当者。 4.8 标准储备液：称取丁香酚(4.1)10.0 mg(精确至 0.1 mg) 于 100 mL 棕色容量瓶中，乙酸乙酯 (4.4)溶解并稀释至刻度，配制成 100 μg/mL 的溶液备用，8 ℃以下冷藏避光保存，有效期 3 个月。 4.9 内标储备液：称取甲基丁香酚(4.2)10.0 mg(精确至 0.1 mg)于 100 mL 棕色容量瓶中，乙酸 乙酯(4.4) 溶解并稀释至刻度，配制成 100 μg/mL 的溶液备用，8 ℃以下冷藏避光保存，有效期 3 个月。 4.10 标准中间液：移取 100 μg/mL 标准储备液(4.8)1.00 mL 于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙酸乙酯 (4.4)稀释至刻度，配制成 10.0 μg/mL 的溶液备用，8 ℃以下冷藏避光保存，有效期 15 天。 4.11 内标中间液：移取 100 μg/mL 内标准储备液(4.9) 1.00 mL 于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙酸乙 酯(4.4)稀释至刻度，配制成 10.0 μg/mL 的溶液备用，8 ℃以下冷藏避光保存，有效期 15 天。 4.12 内标使用液：移取 10.0 μg/mL 内标中间液(4.11)0.40 mL 于 10 mL 棕色容量瓶中，用乙酸乙 酯(4.4)稀释至刻度，配制成 0.40 μg/mL 的溶液，使用时现配现用。 2 DB35/T 1657—2017 4.13 标准工作液：准确移取适量 10.0 μg/mL 丁香酚标准中间液(4.10)和 10.0 μg/mL 内标中间液 (4.11) ，用乙酸乙酯(4.4) 稀释成 5.00、10.0、50.0、100、150、500、1000 μg /L 的标准工作液， 内标物浓度均为 100 μg/L，使用时现配现用。 5 仪器与设备 5.1 气相色谱-四极杆质谱联用仪(GC-MS)：配备电子轰击电离源(EI)。 5.2 分析天平：感量 0.1 mg 和 0.01 g。 5.3 旋涡混合器。 5.4 旋转蒸发仪。 5.5 氮吹仪。 5.6 水相尼龙滤膜：0.45 μm。 5.7 有机相针式过滤器：0.22 μm。 5.8 固相萃取装置。 5.9 三角瓶：100 mL。 5.10 鸡心瓶：100 mL。 5.11 分液漏斗：100 mL。 5.12 玻璃刻度试管。 6 样品的采集与保存 现场采集的200 mL水