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? ? 川降养心滴丸质量标准研究 ? ? 吴秀芹，贺巍，文映红 川降养心滴丸质量标准研究 吴秀芹，贺巍，文映红 (南方医科大学珠江医院药学部，广东广州510282) 目的建立中药复方制剂川降养心滴丸的质量标准。方法采用TLC法鉴别川降养心滴丸中的川芎、降香；用HPLC法对制剂中丁烯基苯酞和橙花叔醇进行定量分析。结果建立的定性鉴别分离度好、专属性强，丁烯基苯酞质量分数测定的线性范围为0.093 12～0.931 2 μg(r＝0.999 8，n＝6)，平均回收率为96.50%(RSD＝1.08%，n＝6)；橙花叔醇质量分数测定的线性范围为0.15～1.5 μg(r＝0.999 9，n＝6)，平均回收率为96.71%(RSD＝1.40%，n＝6)。结论本方法准确可靠、灵敏度高、专属性强，可有效控制川降养心滴丸的质量。 川降养心滴丸；质量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法；丁烯基苯酞；橙花叔醇 川降养心滴丸是由川芎、降香为主药研制的中药复方制剂，来自于临床经验方，方中川芎辛温，入心包、肝经，活血行气，通心脉之瘀阻；降香辛温，入心经，走血分，行瘀定痛，二者君臣相需为用可畅通心胸气血，用于治疗冠心病和心绞痛疗效显著[1-2]。为有效控制其内在质量，参考相关文献采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的川芎和降香进行了定性鉴别[3-4]，并采用高效液相色谱(HPLC)法对其有效成分丁烯基苯酞和橙花叔醇进行了质量分数测定[5-7]，以建立准确、可靠、专属性强的质量控制方法。 1 仪器与试药 Waters2695/2487高效液相色谱仪，EmpowerⅡ化学工作站；DiamonsilTM十八烷基键合硅胶柱(200 mm×4.6 mm，5 μm)；DL-360A超声波清洗器(上海之信仪器有限公司)；BSA124S-十万分之一电子天平(德国Sartorius集团)；LD-UPWF超纯水器(德国Mililpore公司)。川芎、降香对照药材(购自中国食品药品检定研究院，批号分别为201404、201508)，丁烯基苯酞对照品(自制，经UV、IR、MS、NMR确定结构，与文献报道一致[8]，面积归一化法测得其质量分数为98%)；橙花叔醇对照品(自制，经UV、IR、MS、NMR确定结构，与文献报道一致[9]，面积归一化法测得其质量分数为98.5%)。 薄层层析硅胶 G、GF254(青岛海洋生物制品厂)，甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。川降养心滴丸(自制，50 mg/丸，批号分别20130614。 2 方法与结果 2.1 川芎的TLC鉴别 取川降养心滴丸适量，研碎，取粉末约1.0 g，加甲醇10 mL，超声提取10 min，滤过，取续滤液作为供试品溶液；按处方除去川芎配制成阴性样品，同法制成相应质量浓度的阴性对照液；取川芎对照药材细粉2 g，加入石油醚(30～60℃)20 mL，加热回流1 h，滤过，滤液水浴蒸干，残渣用甲醇1 mL溶解，作为对照药材溶液；称取丁烯基苯酞对照品适量，加乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。 按照薄层色谱法(2005年版《中国药典》一部附录ⅥB)试验，分别吸取上述3种溶液3 μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以石油醚-乙醚(体积比95∶5)为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外灯254 nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的荧光淬灭斑点。而阴性对照液在此相应的位置上未有斑点显示，说明阴性对照对鉴别无干扰。结果见图1。 图1 川降养心滴丸中川芎鉴别的TLC图Figure 1 TLC of szechwan lovage rhizome from Chuanjiang Yangxin pills 2.2 降香的TLC鉴别 取川降养心滴丸适量，研碎，取粉末约0.3 g，加甲醇10 mL，超声提取10 min，滤过，取滤液作为供试品溶液；按处方除去降香配制成阴性样品，同法制成相应质量浓度的阴性对照液；取降香对照药材细粉2 g，加入石油醚(30～60℃)-甲醇(体积比10∶1)的混合溶液30 mL，加热回流1 h，滤过，滤液水浴蒸干，残渣用甲醇1 mL溶解，作为对照药材溶液；取橙花叔醇对照品适量，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。 按照薄层色谱法(2010年版《中国药典》一部附录ⅥB)试验，分别吸取上述3种溶液2 μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯-三氯甲烷-乙酸乙酯(体积比10∶2∶1.2)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以5%(质量浓度)香草醛的3%(体积分数)硫酸乙醇溶液，于105℃烘至斑点显色清晰，供试品色