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不同醇溶剂对水解蛋白纳米二氧化硅的影响 0 载银sio抗菌材料制备方法 目前，银杏叶表面处理的传统方法包括石膏法和化学还原法。如Wei Chen等人采用煅烧法制备了负载在介孔SiO2上的纳米银颗粒;Jiexin Wang等人以中空SiO2纳米球和纳米管为载体,得到对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有良好抑菌性能的抗菌材料。由于纳米管内部也能吸附银离子,故载银量较纳米球多,抗菌性能良好。D.B.Zhang等人,在NP-5/水/环己烷反相胶束中水解正硅酸乙酯(tetraethyl orthosilicate,TEOS),得到了粒径为35 nm左右的球状SiO2颗粒,成功地在SiO2表面负载了粒径为3 nm左右的银颗粒。此外,还有光化学法和热裂解法等用于制备载银SiO2抗菌材料。如Virginie Hornebecq等人将介孔SiO2浸渍银离子后用射线照射,经还原生成Ag颗粒,其稳定性非常高;陈渊等人通过热裂解反应和界面张力作用,在SiO2核外生成纳米银壳。 可见,目前制备载银SiO2抗菌材料的方法多为将载体于银盐液相浸泡,然后经热处理或其它还原处理以形成单质银。这种制备方法的能耗较高,步骤较繁琐,且制备时间较长。如果能通过化学还原法,在溶液中直接将Ag+吸附在SiO2表面,同时将Ag+还原为单质银,则不仅使生产工艺变得简单,且反应条件温和,能大大降低其生产成本,因而更能方便其在工业上的生产和推广。因此,本文拟在不同的醇溶剂环境中,采用水解法制备一系列粒径大小不同的纳/微米结构的SiO2,并研究不同醇溶剂对SiO2粒子大小的影响,以期为开发纳米SiO2载银抗菌剂提供一定的理论与实践参考价值。 1 实验部分 1.1 实验仪器与仪器 TEOS,分析纯,天津天泰精细化学品有限公司;氨水(NH3·H2O),分析纯,北京北化精细化学品有限责任公司;甲醇、乙醇(无水)、正丙醇、正丁醇,均为分析纯,北京化学试剂公司;硝酸银(Ag NO3),分析纯,国药集团化学试剂有限公司;葡萄糖(C6H12O6)、戊二醛,均为分析纯,北京化工厂。实验用水为超纯水(18.25 M),自制。 集热式恒温磁力加热搅拌器,DF-101S,巩义市予华仪器有限公司;数控超声波清洗器,KQ-500DB,昆山市超声仪器有限公司;台式大容量冷冻离心机,TDL5,YINTAI instrument;真空干燥箱,北京市永光明仪器有限公司。箱式电阻炉,SX-4-10,天津市泰斯特仪器有限公司;马尔文Nanosizer(ZEN3600)纳米粒度分析仪,英国马尔文仪器有限公司;Bruker AdvanceD8粉末衍射仪,德国布鲁克AXS公司;透射电子显微镜,JEOL 1230,日本电子公司;pH酸度计等。 可调式垂直单向洁净工作台,JJT-C315AA,上海天恒医疗器械有限公司;恒温振荡器,HZQ-R,哈尔滨东联电子科技开发有限公司;立式电热压力蒸汽灭菌锅,LDZX-30KB,上海申安医疗器械工厂;生化培养箱,PYX-250S-A,广东科力达仪器有限公司。 1.2 brumeradrence-d8 1)利用马尔文纳米粒度分析仪对所得到的纳米SiO2与载银SiO2样品进行粒度分析,以初步确定样品粒径大小。 2)利用Bruker Advance-D8粉末衍射仪分析所得到的纳米SiO2与载银SiO2样品结构,确定其晶型。 3)将获得的纳米粉体超声分散到无水乙醇中,用透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)观察所得到的纳米SiO2与载银SiO2样品的形貌和粒径。 1.3 teos、醇、盐水浓度的考察 首先,在烧杯中依次加入适量的醇、水和氨水,混合均匀后,再缓慢滴加TEOS,于30℃恒温下用磁力搅拌器搅拌,TEOS、醇、氨水的浓度分别为0.2,10,0.8mol/L。保持反应5 h,使之反应完全,再经洗涤、分离、干燥即得SiO2粉体。 1.4 sio-ag悬浮液的制备 将一定量银氨溶液与甲醇溶剂下制备的SiO2溶液混合搅拌3 h。然后将得到的上述中间产物过滤、水洗,得到吸附银氨络离子(Ag(NH3)2+)的二氧化硅粉末。将得到的吸附银氨络离子的SiO2粉末分散在水中,并向其中滴加一定浓度葡萄糖的水溶液,保持水浴温度为30℃条件下反应2 h,得到悬浮在水中的SiO2-Ag悬浮液。将得到的悬浮液分离、水洗,所得的粉末经真空干燥后即可得以S O2为载体的纳米银粉末。 2 金属醇盐改性法 常见制备微纳米SiO2球颗粒的方法较多,如化学沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法、醇盐水解法等,其中溶胶-凝胶法是制备单分散球形SiO2颗粒的一种重要方法。该方法是以金属醇盐或无机盐为前驱物,经水解缩聚反应而逐渐凝胶化,最后经过一定的后处理(陈化、干燥)得到所需要的材料。其基本机理为