超临界CO2萃取崖柏精油的研究.docxVIP

? ? 超临界CO2萃取崖柏精油的研究 ? ? 王亚琦 陈奕洪 黄卫文，3 莫启武 周 洁（.中南林业科技大学食品科学与工程学院，湖南 长沙 000；.广东江门市藏寿天然艺术品有限公司，广东 江门 59000；3.稻谷及副产物深加工国家工程实验室，湖南 长沙 000；.国家轻工业香料化妆品洗涤用品质量监督检测广州站，广东 广州 50075） 崖柏（Thuja sutchuenensis）为柏科（cupressaceae）崖柏属（thuja）常绿乔木，是一类起源于恐龙时代的“活化石”［1］。经研究［2－4］发现，崖柏的根、茎、叶中含有罗汉柏烯、α－蒎烯、柠檬烯等萜类化合物，这些萜类化合物脂溶性佳，分子小，具有抗菌、抗氧化、抗肿瘤、降血压、驱虫、抗炎、利尿、祛痰、健身强体的功效。从崖柏中提取的崖柏精油亦含有上述许多有益成分，可应用于医疗保健、食品工业、果蔬保鲜、日用化妆品等领域［5］。超临界CO2流体萃取方法应用于植物精油的提取，具有萃取速度快、效率高，产品分离流程简单且应用广等优点［6，7］。由于崖柏资源的稀有，尚未见用超临界CO2萃取崖柏精油的报道，近年来，已进行了崖柏的人工种植试验，并获得成功，为对崖柏的研究开发提供了条件［8，9］。本研究拟采用超临界CO2流体萃取法从崖柏中提取精油，通过单因素试验和正交试验确定最佳的萃取工艺条件，并采用GC—MC对该工艺获得的崖柏精油进行成分分析和鉴定，为崖柏扩大种植及其开发利用提供参考。 1 材料与方法 1.1 材料与试剂 崖柏（根部）切片：5mm×5mm×0.2mm，广东江门市藏寿天然艺术品有限公司； 二氧化碳：纯度≥99.9%，长沙中益气体有限公司； 二氯甲烷：色谱纯，上海化学试剂有限公司。 1.2 仪器与设备 超临界CO2萃取装置：DY120－50－02型，江苏南通华安超临界萃取有限公司； 气相色谱－质谱联用仪：QP2010Ultra型，日本岛津公司。 1.3 方法 1.3.1 工艺流程 崖柏根切片→超临界CO2萃取（CO2钢瓶→冷却系统→高压泵→萃取釜→分离釜）→收集精油 1.3.2 工艺方法 准确称取150.0g崖柏切片装入2L的超临界CO2萃取釜中，启动设备，调节萃取釜和分离釜的温度、压力及CO2流量进行循环萃取，萃取一定时间后从分离釜中收集萃出物，准确测定所得精油的体积和质量，置于4℃密封保存并计算崖柏精油的提取率。 1.3.3 崖柏精油得率 按式（1）计算： 1.3.4 装料系数计算 本试验所用小试装置萃取釜容积为2L，测定出2L的萃取釜中装满崖柏切片的总重量为220g。装料系数按式（2）计算： 1.3.5 单因素试验设计 （1）物料装料系数：称取150.0g崖柏切片，固定萃取压力20MPa、萃取温度45℃、分离压力8MPa、分离温度50℃、CO2流速1.5L/min、静态萃取时间30min、动态萃取时间50min条件下，研究物料装料系数（0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9）对崖柏精油提取率的影响。 （2）萃取压力：称取150.0g崖柏切片，固定萃取温度45℃、分离压力8MPa、分离温度50℃、CO2流速1.5L/min、静态萃取时间30min、动态萃取时间50min条件下，研究萃取压力（10，15，20，25，30，35MPa）对崖柏精油提取率的影响。 （3）萃取温度：称取150.0g崖柏切片，固定萃取压力20 MPa、分 离 压 力 8MPa、分 离 温 度50 ℃、CO2流 速1.5L/min、静态萃取时间30min、动态萃取时间为50min条件下，研究萃取温度（35，40，45，50，55，60 ℃）对崖柏精油提取率的影响。 （4）静态萃取时间：称取150.0g崖柏切片，固定萃取压力20MPa、萃取温度45℃、分离压力8MPa、分离温度50℃、CO2流速1.5L/min、动态萃取时间50min条件下，研究静态萃取时间（10，20，30，40，50min）对崖柏精油提取率的影响。 （5）动态萃取时间：称取150.0g崖柏切片，固定萃取压力20MPa、萃取温度45℃、分离压力8MPa、分离温度50℃、CO2流速1.5L/min、静态萃取时间30min条件下，研究动态萃取时间（10，30，50，70，90min）对崖柏精油提取率的影响。 1.3.6 正交试验 在单因素试验的基础上，选取萃取压力、萃取温度以及动态萃取时间进行3因素3水平L9（33）正交试验，优化崖柏精油的萃取工艺条件。 1.3.7 精油分析方法 所得到最佳工艺的崖柏精油用二氯甲烷稀释10倍，过0.22μm有机滤膜后进行GC—MC鉴定分析。 （1）气相色谱条件：Rtx－5MS（30m×0.25mm×0.25μm）色谱柱，进样量1μL，分流比100︰1，进样口温度260℃，流速1m