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近代物理实验 实验报告
实验名称:X射线衍射
所在学院:物理与电子学院
专业班级:物理升华班1301
学生姓名:黄佳清
学生学号:0801130117
指导教师:黄迪辉
目的要求
(1)掌握X射线衍射仪分析法(衍射仪法)的基本原理和方法。
(2)了解Y-2000型X射线衍射仪的结构、工作原理和使用方法。
原理简述
(1)X射线产生机理:X射线管的灯丝发射的电子在强磁场的作用下加速,以很高的速度打在金属靶上,从而产生X射线。其中由于金属给电子带来的巨大的减速作用会使电子发出具有连续波谱的X射线;而若是高速电子将金属原子的内层电子打出,则其他层的电子就会向内跃迁,从而产生具有特定波长的X射线。故由此得到的X射线是具有特征峰的连续波谱。其它层向K层跃迁产生的射线统称为K线系(其中L层来的称为Kα线,M层来的称为Kα线),向L层跃迁的称为L线系。
(2)晶体学基础:晶体中的原子、分子或离子都是有规则呈周期性排布的,排布方式称为晶格结构,在晶体学上常取与客观晶体有同等对称性的平行六面体作为构成晶体体积的最小单元,称为晶胞。
(3)X射线衍射机理:由于X射线的波长很小,不可能拿一般的光栅做衍射实验,但晶体中晶胞的线度却跟X射线波长在同一数量级上,因此可以用晶体来做X射线的衍射实验(如图一)。当两反射光同相时,产生干涉加强,此时满足如下关系式:
QAQ-PAP=SA+AT=nλ n=0,±1,±2…… 即:2dsinθ=nλ
满足此式则在该处能观察到衍射极大,试验中通过测量不同角度在相同时间内所接收到的X射线粒子数来进行判断,得到极大衍射角也可由上式推得晶格系数d。
图1.晶体衍射原理图
仪器
本实验选用的设备是Y-2000型全自动X射线衍射仪。下面分别介绍实验中用到的各部分的名称与功能。其主要结构的示意图如下:
图2.Y-2000型X射线衍射仪主要结构示意图
(字母与代表含义同图2)
图3.X射线光路图
数据表格及数据处理
Cu靶产生的X射线的波长λ = 1.54178 ?
2dsinθ=nλ n=0,±1,±2……
(1)Si粉末试样
图4.Si粉末试样X射线衍射图谱
序号
2θ角
衍射峰高
d值
1
28.4
1886
3.1425
2
47.25
1256
1.9236
3
56.05
518
1.6407
4
69.1
120
1.3593
5
76.35
218
1.2473
6
87.95
392
1.1102
表1.Si粉末试样数据处理
(2)Si薄片试样
图5.Si薄片试样X射线衍射图谱
序号
2θ角
衍射峰高
d值
1
28.45
882
3.1371
表2.Si薄片试样数据处理
分析和讨论实验结果
通过实验发现Si粉末试样本和Si薄片试样前者峰值比后者多,衍射仪采取样品不动,光管和探测器都与样品成同一角度对称运动,从而探测器接收不到非平行晶面的衍射。对于不平行于表面的晶面有衍射产生,只是不被探测器接受到,因而实验中观测不到。粉末状的内部自由一点,可以出现多个峰,片状的内部结构固定,只有一个峰。但是经过对比,出现第一个峰的2θ相差极小。然后再使用软件对图谱进行物相分析,发现吻合Si粉的PDF卡片非常好。
通过这个实验,我有一点对很先进的仪器测量原理的感悟,那就是通过几个平时很常见的物理现象把一个很复杂或者很精细的物理量测量出来是先进,而这些物理知识说给我们听的时候我们能懂,那为什么很多人就是想不出这些方法来呢?我认为就是缺乏一种对简单知识拓展运用的功能,明白了这一点,我希望自己能在未来的生活中多加注意。
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