freuleng法模拟悬浮颗粒物对水中有机污染物的吸附行为.docxVIP

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freuleng法模拟悬浮颗粒物对水中有机污染物的吸附行为 黄河作为世界上最大的河流,其清除有机物的作用是研究黄河中污染物环境的重要组成部分。与我国北部其它河流相比,黄河中悬浮颗粒物还具有腐殖质含量低,伊利石、高岭土、碳酸钙相对含量较高的特点。兰州段黄河位于黄河中上游,年均含沙量为1.57kg/m3,远高于世界平均水平,因此研究污染物在此河段颗粒物上的吸附行为具有重要意义。 水体颗粒物是复杂的组合体系。河流中最常见的典型悬浮颗粒物,大多以若干粘土矿物微粒为骨架,结合铁铝类水合氧化物及腐殖物质,再吸附微污染物而形成,污染物在颗粒物不同成分的吸附行为也各不相同。本文研究了典型多环芳烃-菲,在黄河兰州段不同位置颗粒物样品以及不同成分的模拟颗粒物上的吸附行为,并就其吸附机理进行了探讨。 1 实验材料和方法 1.1 天然颗粒物的制备 (1)不同类型模拟颗粒物的制备和表征。天然悬浮颗粒物(200~400目):在兰州市区上游八盘峡、兰州市区内中山桥、市区下游包兰桥分别采集表层底泥,自然风干后筛分;贫有机质颗粒(200~400目):采用双氧水氧化法对八盘峡颗粒物进行氧化处理,去除大部分天然NOM,而后筛分;粘土矿物颗粒(200~400目):高岭土矿物颗粒(化学纯,天津福晨化学试剂厂)、伊利石矿物颗粒(工业原料,邢台市中纬矿物材料有限公司);自制针铁矿粉(200~400目):参照Atkinson的针铁矿制备经典方法,采用Fe(NO3)3和NaOH溶液结晶老化,干燥后筛分;采用重铬酸钾氧化法、酸提取-邻菲口罗啉分光光度法对天然颗粒物的NOM、铁含量进行分析。 (2)菲溶液的配制。配制200mg/L(甲醇)的菲标准贮备液置于冰箱内保存,使用时用电解液稀释至需要的浓度。电解液中含有CaCl2(1mmol/L)、MgCl2(0.1mmol/L)、Na2B4O7·10H2O(0.5mmol/L),并加入叠氮化钠(200mg/L)作为抑菌剂。 (3)仪器设备。Waters1525HPLC,Waters 2475荧光检测器,D/Max-2500型X射线衍射仪,Cary WinUV分光光度仪,TH2-88-1型台式多用恒温振荡器,TDL-5-A型离心机。 1.2 菲的吸附等温线实验 (1)动力学实验。称取一系列0.157g中山桥颗粒物于100mL具塞三角瓶内,加入含有1mg/L菲的电解液100mL(其中甲醇∶水=1∶40,pH8.25)。密封后置于恒温振荡器内在20℃下振荡,不同时间间隔取样,3000r/min离心后,取上清液用HPLC测定菲的浓度。直到水相中的菲达到吸附稳态。 (2)吸附等温线实验。称取一定量颗粒物加入100mL具塞三角烧瓶,再移入含有不同浓度菲的电解液100mL(其中甲醇∶水=1∶40,pH8.25),在20℃下振荡至吸附稳态,将混合液在3000r/min离心后,取上清液用HPLC测定菲的浓度。每次实验设计两组平行,以确保数据的可靠性。 1.3 菲的分析 采用HPLC对水相中的菲直接进行分析,用C18反相柱(Symmetry Shield TM,RP C18 5μm,3.9 i.d.×150 mm)分离,荧光检测器激发波长280nm,发射波长355nm。流动相为水(20%)和乙腈(80%),流速1.00mL/min。 2 结果讨论 2.1 颗粒物中草药含量与有机质含量的关系 兰州黄河天然颗粒的有机质含量较低,河流流经兰州市区后,颗粒物有机质含量有显著提高,从上游至下游,颗粒物中铁的含量与有机质含量呈现正相关(表1),这应是腐殖质类物质与金属络合作用的结果。由于下游包兰桥紧邻排污干管,为避免本底影响,此采样点颗粒物不作为吸附实验的模拟颗粒物采用。 2.2 吸附平衡时间 在固液比为1.57g/L的条件下,以中山桥颗粒物为模拟悬浮颗粒物进行的吸附动力学研究表明,实验进行12h,菲的吸附已经达到稳态。在0.5h内,水相中32%的菲被吸附在颗粒相中,2h内,35%的菲转移到颗粒相中,在4~12h内,这一比率稳定在44%左右,此时快吸附达到平衡(图1)。为确保结果的可靠性,后续实验吸附平衡时间定为8h。不加入颗粒物的空白实验表明,在实验采用的菲浓度下,相同体系中容器壁对菲的吸附损失可忽略不计。 2.3 固液体系吸附机理 实验发现,两个位置上采集的颗粒物在不同固液比下等温线均呈现较为明显的“S”形(图2),参照西湖、黄浦江底泥对菲的吸附行为研究结果,可初步判定菲在兰州段黄河颗粒物上的吸附属于多分子层吸附。此外,固液比越低的体系中S型曲线越明显,这也为多分子层吸附的判定在一定程度上提供了依据。 在描述土壤、河流底泥、悬浮颗粒物等的固液体系吸附现象时,Langmuir和Freundlich方程的应用最为多见。将实验数据依照此两种公式分别进行拟合(表2),可

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