分析化学(第版)课后答案.docxVIP

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第二章 误差和分析数据处理 1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。 答:①砝码受腐蚀:系统误差(仪器误差);更换砝码。 ②天平的两臂不等长:系统误差(仪器误差);校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准:系统误差(仪器误差);校正仪器。 ④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀:系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分:系统误差(试剂误差);做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮:系统误差(操作误差);严格按操作规程操作。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内:系统误差(方法误差);另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准:偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符:系统误差(仪器误差);校正仪器。 ⑩在 HPLC 测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠:系统误差(方法误差);改进分析方法6、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下: (1) 0.3 -0.2 -0.4 0.2 0.1 0.4 0.0 -0.3 0.2 -0.3 (2) 0.1 0.1 -0.6 0.2 -0.1 -0.2 0.5 -0.2 0.3 0.1 ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差; ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等; d ? d ? d 1 2 d n 3 ? d n 解:① d ?  d 0.24 d 0.24 ? ? ? ? d 2i ? d 2 i n ? 1 1 ? 0.28 s 2 ? 0.31 ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 7、测定碳的相对原子质量所得数据:12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118 及 12.0120。求算:①平均值;②标准偏差;③平均值的标准偏差;④平均值在 99%置信水平的置信限。 x ? ? xi ? 12.0104 ?( ?( x ? x)2 i n ? 1 ② s ?  ? 0.0012 n③ s ? n s ? 0.00038 nu ? x ? t s n ④ 置信限= ? t  s 查表2 - 2,f ? 9时,t  ? 3.25 0.01 n=? 3.25 ? 0.00038 ? ?0.0012 n 8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时,产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明,杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产,取样测定, 共取 6 次,测定杂质含量分别为:1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及 1.40%。问改变反应条件后,产品中杂质百分含量与改变前相比,有明显差别吗? n6(α=0.05 时) n 6 解: x ? 1.51% S ? 0.13 % S ? S / 1.51% ? 1.51% ? 1.60% ? 0.13%/ ? 0.053% x ? ?t x ? ? 计 S x  0.053% ? 1.7 查表 2-2,t5,0.05=2.571,t 计算 t 临界值 。 所以,改变反应条件后,杂志含量与改变前无明显差别。 9、解:HPLC 数据 : 97.2%,98.1%,99.9%,99.3%,97.2%,98.1%(6 次) x ? 98.3% ,S ? 1.1% 化学法数据: 97.8%,97.7%,98.1%,96.7% ,97.3%(5 次) x ? 97.6% ,S ? 0.54% ①用 F 检验两种方法结果的精密度是否存在显著差别 1.1%2 F ? ? 4.15,查表2 ? 4,f 0.54%2 1 ? 5、f 2 ? 4时,F ? 6.26 F ? F 计 0.05,4,4 说明两种方法的精密度没有显著性差别 用 t 检验平均值是否有显著性差别 x ? x ? x 1 2 S n ? n n ? n 1 2 (n (n ? 1)S 2 ? (n ? 1)S 2 1 n ? n ? 2 1 2 2 S ? R 98.3% ? 98.3% ? 97.6% 6 ? 5 0.895% 6 ? 5 t ?  ? (6 ? 1)1.1%2 ? (6 ? 1)1.1%2 ? (5 ? 1)0.54%2 6 ? 5 ? 2  0.05,9  (2.262)  ? 0.895% 说明两种方法的平均值没有显著差别。 ②在该项分析中,HPLC 法可以代替化学法。 10、解:① x ?  0.1019 ? 0.1027 ? 0.1021 ? 0.1020 ? 0.1018 5  ?

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