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第二章 误差和分析数据处理
1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。 答:①砝码受腐蚀:系统误差(仪器误差);更换砝码。
②天平的两臂不等长:系统误差(仪器误差);校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准:系统误差(仪器误差);校正仪器。
④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀:系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分:系统误差(试剂误差);做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮:系统误差(操作误差);严格按操作规程操作。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内:系统误差(方法误差);另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准:偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符:系统误差(仪器误差);校正仪器。
⑩在 HPLC 测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠:系统误差(方法误差);改进分析方法6、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下:
(1)
0.3
-0.2
-0.4
0.2
0.1
0.4
0.0
-0.3
0.2
-0.3
(2)
0.1
0.1
-0.6
0.2
-0.1
-0.2
0.5
-0.2
0.3
0.1
① 求两组数据的平均偏差和标准偏差;
② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等;
d ?
d ? d
1 2
d
n
3
?
d
n
解:① d ?
d 0.24 d 0.24
?
? ?
? d 2i
? d 2
i
n ? 1
1
? 0.28 s
2
? 0.31
②标准偏差能突出大偏差。
③第一组数据精密度高。
7、测定碳的相对原子质量所得数据:12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118 及 12.0120。求算:①平均值;②标准偏差;③平均值的标准偏差;④平均值在 99%置信水平的置信限。
x ? ? xi ? 12.0104
?(
?( x ? x)2
i
n ? 1
② s ?
? 0.0012
n③ s ?
n
s ? 0.00038
nu ? x ? t s
n
④ 置信限= ? t
s 查表2 - 2,f ? 9时,t
? 3.25
0.01
n=? 3.25 ? 0.00038 ? ?0.0012
n
8、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时,产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明,杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产,取样测定, 共取 6 次,测定杂质含量分别为:1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及 1.40%。问改变反应条件后,产品中杂质百分含量与改变前相比,有明显差别吗?
n6(α=0.05 时)
n
6
解: x ? 1.51% S ? 0.13 % S ? S /
1.51% ?
1.51% ? 1.60%
? 0.13%/
? 0.053%
x ? ?t
x ? ?
计 S
x
0.053%
? 1.7
查表 2-2,t5,0.05=2.571,t 计算 t 临界值 。
所以,改变反应条件后,杂志含量与改变前无明显差别。
9、解:HPLC 数据 :
97.2%,98.1%,99.9%,99.3%,97.2%,98.1%(6 次)
x ? 98.3% ,S ? 1.1%
化学法数据:
97.8%,97.7%,98.1%,96.7% ,97.3%(5 次)
x ? 97.6% ,S ? 0.54%
①用 F 检验两种方法结果的精密度是否存在显著差别
1.1%2
F ? ? 4.15,查表2 ? 4,f 0.54%2 1
? 5、f
2
? 4时,F ? 6.26
F ? F
计 0.05,4,4
说明两种方法的精密度没有显著性差别
用 t 检验平均值是否有显著性差别
x ?
x ? x
1 2
S
n ? n
n ? n
1 2
(n
(n ? 1)S 2 ? (n ? 1)S 2
1
n ? n ? 2
1
2
2
S ?
R
98.3% ?
98.3% ? 97.6% 6 ? 5
0.895% 6 ? 5
t ?
?
(6 ? 1)1.1%2 ?
(6 ? 1)1.1%2 ? (5 ? 1)0.54%2
6 ? 5 ? 2
0.05,9
(2.262)
? 0.895%
说明两种方法的平均值没有显著差别。
②在该项分析中,HPLC 法可以代替化学法。
10、解:①
x ?
0.1019 ? 0.1027 ? 0.1021 ? 0.1020 ? 0.1018
5
?
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