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酮康唑眼膏的制备及含量测定 酮康唑是咪唑的一种广泛的抗真菌药物。可以看到霜剂（1）、洗剂（2）、折射剂（3）、滴耳剂（4）、滴眼剂（5）、凝胶剂（6）等。在这项工作中，以黄凡林、羊毛脂和液态石蜡为眼膏基质，制备了酮康唑眼膏。采用紫外分光光度法，以空基质为空对照，测定酮康唑的含量，并取得了满意的效果。这是报告的。 1. 主要原料及试剂 Cary-100紫外分光光度计 (美国varian公司) , 电子天平 (德国赛多利斯公司) , 酮康唑 (南京第二制药厂030610, 含量99.2%) , 黄凡士林 (南京金陵石化一厂040512) , 羊毛脂 (上海华亭羊毛脂厂031228) , 液体石蜡 (江西德成制药有限公司041016) 。 2. 酮康唑眼膏剂 ①处方:酮康唑2.0g, 羊毛脂100g, 液体石蜡100g, 黄凡士林加至1000g;②制备:取羊毛脂和凡士林置适宜的有盖容器中, 加热熔化, 加液体石蜡, 混匀, 趁热过滤, 经150℃干热灭菌1h, 放冷, 取酮康唑置灭菌乳钵中, 加少许乙醇溶解后, 按无菌操作法, 分次加入眼膏基质, 随加随研匀, 使成1000g, 无菌分装, 即得;③外观:本品为淡黄色眼膏剂;④鉴别:取本品约0.5g, 加0.1mol/L的盐酸10ml, 置水浴上加热, 使酮康唑溶解, 放冷, 滤过, 加碘化铋钾5滴, 即生成橙红色沉淀。 3. 模拟眼膏剂的制备 测定波长的选择 精密称取在干燥器中干燥至恒重的酮康唑 (含量为99.2%) 20mg置100ml量瓶中, 加0.1mol/L的盐酸液溶解并稀释至刻度摇匀作为贮备液备用。取贮备液5ml置100ml量瓶中, 加0.1mol/L盐酸液稀释至刻度摇匀作为Ⅰ液。取空白基质0.1g, 加0.1mol/L的盐酸液加热溶解后过滤, 取滤液5ml, 加0.1mol/L的盐酸液稀释至100ml得Ⅱ液, 取Ⅰ液、Ⅱ液, 以0.1mol/L的盐酸液为空白, 分别在200～300nm波长范围内扫描, 结果酮康唑在222nm处有最大吸收, 但空白基质在222nm处也有吸收, 对酮康唑的测定有干扰, 故本文使用空白基质作空白对照, 直接在222nm处测定酮康唑的含量。 标准曲线的制备 精密吸取贮备液2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0ml, 分别置100ml量瓶中, 加0.1mol/L的盐酸液稀释至刻度, 摇匀, 以0.1mol/L的盐酸液为空白, 在222nm处分别测定吸收度, 结果在4.0～16.30μg/ml范围内, 吸收度与浓度呈良好的线性关系, 其回归方程为A=0.05595C-0.01175 (r=0.9999, n=7) 。 回收率实验 精密称取在干燥器中干燥至恒重的酮康唑0.2g, 用少量乙醇溶解后, 加入到按处方量配制的空白基质中, 制得模拟眼膏剂100g。精密称取模拟眼膏剂及空白基质各0.5g , 用0.1mol/L的盐酸液溶解, 必要时水浴加热, 并稀释至100ml, 摇匀, 过滤, 弃去初滤液, 取续滤液, 以空白基质同法制得的续滤液为空白对照, 在222nm处测定吸收度, 并代入回归方程计算含量, 结果见附表。 4. 样品含量测定 精密称取样品0.5g, 用0.1mol/L的盐酸液溶解, 必要时水浴加热, 并稀释至100ml, 过滤, 取续滤液, 另用同批号空白基质同法制得的续滤液为空白, 测定样品的含量, 结果三批样品含量分别为98.7%, 97.6%, 99.3%。 5. 性角膜炎检测 酮康唑对念珠菌和表浅癣菌有强大抗菌活性, 眼内通透性良好, 局部用药刺激性小, 对真菌性角膜炎等眼病有较好疗效。因眼膏基质粘稠性较强, 所以必须充分研磨, 否则含量会不均匀。为了避免基质对含量测定的影响, 保证实验结果良好的再现性, 提取过程必须充分, 否则会对测定结果有影响。所测样品放置4h后再测吸收度基本无变化, 从而表明该测定方法稳定性良好。