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毛果一枝黄花化学成分及抗炎活性研究 科可可分为120多种植物，在中国有四种。这是一棵具有约束力的黄浦。加拿大的一级植物s.慈姑和钝苞。目前一枝黄花属植物国内研究较少, 国外研究相对较多, 但要充分利用其生物多样性, 便于更好地应用于临床, 还需不断深入的研究。本课题组已经对我国存在的3 种一枝黄花属植物一枝黄花、加拿大一枝黄花和钝苞一枝黄花的化学成分和药理活性进行了系统的研究, 为完善该属植物的化学成分及药理学研究, 本实验对毛果一枝黄花的化学成分进行了研究。 毛果一枝黄花Solidago virgaurea L. 又名新疆一枝黄花, 为菊科一枝黄花属植物毛果一枝黄花的干燥全草, 多年生草本植物, 主产于我国新疆阿尔泰山等海拔较高地区的树林下及灌木丛中, 在我国东北、华北地区以及前苏联、蒙古也有分布。毛果一枝黄花作为药用植物, 全草入药, 对肾炎及膀胱炎有效, 其主要化学成分主要有二萜、黄酮、皂苷、苯丙酸及苯甲酸苄酯类化合物等, 具有抗菌消炎、利尿、抗肿瘤等作用。本实验从毛果一枝黄花干燥全草中分离得到9 个化合物, 分别鉴定为2′-甲氧基苯甲醇-2-甲氧基-6-羟基苯甲酸酯 ( 2′-methoxybenzyl-2-methoxy-6-hydroxybenzoate , 1) 、2′-甲氧基苯甲醇-2, 6-二甲氧基苯甲酸酯 (2′-methoxybenzyl-2, 6-dimethoxybenzoate, 2) 、毛果一枝黄花素 ( solidagobenzofuran , 3 ) 、 十六烷酸 (hexadecanoic acid, 4) 、水杨酸 (salicylic acid, 5) 、对羟基苯甲酸 (p-hydroxybenzoic acid, 6) 、毛果一枝黄花糖苷 (solidago virgaurea glycoside, 7) 、山柰酚-3-O-β-D- 芸香糖苷 ( kaempferol-3-O-β-D-rutinoside, 8) 、芦丁 (rutin, 9) 。其中, 化合物3和7 为新化合物。抗炎活性研究表明, 化合物1 和2 对脂多糖 (LPS) 诱导的小鼠单核细胞RAW 264.7释放的肿瘤坏死因子-α (TNF-α) 及白细胞介素-6 (IL-6) 具有抑制作用, 而化合物7 无明显抑制作用。 1 仪器、试剂和仪器 Agilent Trap VL型质谱仪 (HP Agilent) , Agilent1100 型LC-MS液质联用仪, Bruker Avance 600 型核磁共振仪 (瑞士Bruker公司) , INOVA—600 型核磁共振仪 (美国Varian公司) , X—6 型显微熔点测定仪 (北京亚欧德鹏公司) 。聚酰胺30~60 目 (国药集团) , 柱色谱用硅胶 (200~300、300~400 目) 、薄层色谱硅胶GF254(青岛海洋化工厂) , ODS C18反相色谱柱, Sephadex LH-20 (GE Healthcare Bio-Sciences AB) , 大孔树脂D-101 (山东鲁抗树脂分厂) 。 毛果一枝黄花全草于2010年8月购自安徽省亳州市华申药业有限公司, 经山东省医学科学院药物研究所唐文照博士鉴定为毛果一枝黄花Solidago virgaurea L. 的干燥全草。 2 化合物结构鉴定 毛果一枝黄花干燥全草20 kg, 用95%乙醇冷浸提取3 次, 每次冷浸7 d, 减压回收并浓缩, 得浸膏约1 kg。浸膏加水混悬后, 依次用氯仿、醋酸乙酯和正丁醇萃取, 浓缩, 得到3 个不同极性部位。氯仿部位经聚酰胺柱色谱, 流动相为水-乙醇 (100∶0→0∶100) , 得到A、B两个部分, A部分经硅胶柱色谱 (二氯甲烷-甲醇100∶0→0∶100) 和重结晶得到化合物1 (150 mg) 、2 (10 mg) 、3 (7 mg) ;B部分经硅胶柱色谱 (石油醚-丙酮100∶0→0∶100) 得到化合物4 (20 mg) 。对醋酸乙酯部位进行硅胶柱色谱 (二氯甲烷-醇100∶0→50∶50) , 并通过凝胶Sephadex LH-20 反相、ODS柱色谱得到化合物5 (7 mg) 、6 (30 mg) 。对正丁醇部位经D101型大孔树脂洗脱后进行硅胶柱色谱 (二氯甲烷-醇99∶1→0∶100) , 并通过凝胶Sephadex LH-20 反相、ODS柱色谱得到化合物7 (25 mg) 、8 (21 mg) 、9 (18 mg) 。部分化合物结构见图1。 3 鉴定化合物为2-甲氧基苯甲醇-2,6-二甲氧基苯甲酸酯,2,3-och3--3-5-3-5-3-5-3-5-3-5-3-5-3-5-3-甲基苯甲酸酯,3.2.3,4.2,3-5-3-甲基苯甲酸酯,3.4