模块六-全检技术——阿司匹林肠溶片的质量检验.pptVIP

模块三 药物全检 技 术 一.任务目标 通过本任务，要求掌握阿司匹林肠溶片的质量检验的程序、方法与操作技能。 二.任务资料 （一）检验药品 名称：阿司匹林肠溶片 （二）质量标准 阿司匹林肠溶片 Asipilin Changrong Pian Aspirin Enteric-coated Tablets 本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的95.0％～105.0％。 任务四 阿司匹林肠溶片的质量检验 【性状】 本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。 【鉴别】 取本品的细粉适量，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。 【检查】 游离水杨酸 取本品5片，研细，用乙醇30ml分次研磨，滤过，精密量取滤液2ml，置50ml纳氏比色管中，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，30秒钟内如显色，与对照液比较，不得更深(1.5％) 。 释放度 取本品1 片，照释放度测定法，采用溶出度测定法第一法装置，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在280nm 波长处测定吸光度，吸光度不得大于0.25。限度为标示量的70％，应符合规定。 任务四 阿司匹林肠溶片的质量检验 其他 应符合片剂项下有关的各项规定。 【含量测定】 取本品10片，研细，用中性乙醇70ml分数次研磨，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml 量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml，置锥形瓶中，加中性乙醇20ml，振摇，加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色，再加氢氧化钠滴定液40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。 【贮藏】 密封，在干燥处保存。 任务四 阿司匹林肠溶片的质量检验 三.任务方案 （一）实施形式 药品检验操作中释放度检查4人一组，其余操作由每个学生独立完成 （二）实施程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试液的制备 确定仪器及规格 洗净，备用 确定试药及规格，确定试液用量 按用量制备试液 作好制备记录，贴上标签，备用 任务四 阿司匹林肠溶片的质量检验 3.药品的检验 检查检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填请验单的内容是否相符；检查检品的数量和封装情况等，并做详细记录 按照药品质量标准及有关SOP进行外观检查、化学法鉴别、游离水杨酸检查、重量差异与释放度检查、滴定法测定含量，并记录检验原始数据与结果 处理检验数据 判断检验结果 书写检验报告书 同学相互间复核 指导教师审核 任务四 阿司匹林肠溶片的质量检验 （三）时间分配 具体时间安排可参考表3-4-1。 表3-4-1 阿司匹林肠溶片质量检验的时间安排 任务四 阿司匹林肠溶片的质量检验 实训内容 实训时间（分钟） 备 注 仪器准备与清洗 20 备齐任务用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用 试药准备及试液、指示液、滴定液制备 20 分组分工按用量制备，稀硫酸铁铵溶液应临用新配 性状 10 按规定的方法进行。学生应根据检验内容合理安排检验顺序 鉴别 20 游离水杨酸检查 30 释放度检查 200 重量差异检查 不单独计时 在释放度检查第⑥步时完成此项，约20分钟 微生物限度检查 另计 必要时安排 含量测定 不单独计时 在释放度检查第⑤步时完成此项，约90分钟。酸碱滴定法 300 实训总时间 四.实施过程 （一）仪器、试药准备及任务用液的制备 1.任务用仪器与试药的准备 2.任务用液的制备 （1）试液的制备 （2）指示液的制备 酚酞指示液：取取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 (3) 滴定液的制备与标定 任务四 阿司匹林肠溶片的质量检验 （二）检验过程 1.性状 本品为白色片，应符合规定。 2.鉴别 取本品的细粉适量，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。 3.检查 （1）游离水杨酸 显色：立即在供试液和对照液中分别加入新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀。 判断：供试液30秒钟如显色，与对照液比较不得更深。 任务四 阿司匹林肠溶片的质量检验 （3）释放度 ① 依据第一法(转篮法)准备溶出仪。 ② 以0.1mol/L盐酸溶液750ml为溶剂，用1000ml量筒分别量取750m