桉木化学预热机械浆打浆程度对纤维表面木素的影响.docxVIP

桉木化学预热机械浆打浆程度对纤维表面木素的影响 现代分析方法和先进仪器的进步，如afm-a型微电池、曝光x-x-辐射光谱仪、折射微电池eld-光学灯、，光学灯和eld-fluenticfluenticfloccare粗细描述（fluenticfloccare粗细描述）为深入纤维表面研究提供了良好的条件。吸收了激光光学技术和数字图像处理技术的结合。这在生活、医学、农业、材料科学、高等材料等领域都得到了广泛应用。与传统光学显微镜相比,它具有更高的分辨率(独特的纵向最小光学切片可达0.001μm,横向分辨率可达0.1μm),能实现多重荧光的同时观察并可形成清晰的三维图像等优点。其检测的纵向垂直深度可达500μm,制样简单、染色时间短、染色效果好、图像直观、样品避光保存后可反复使用,可得到比普通荧光显微镜更高灵敏度的图像,横纵向调节范围大,不仅在X-Y平面,同时在Z轴方向,可获得样品不同深度层面的信息,即光学切片或层层扫描(两层间的最小扫面间隔可达0.001μm),而无需破坏样品。另外,整台仪器所配套的LAS AF软件可以允许操作者一边扫描样品一边对图像进行筛选、优化、编辑,可对样品各纵向Z层面的信息进行三维重建,可以得到表面及内部结构都非常清晰的三维图像。 1 实验 1.1 实验设备及设备 桉木取自广东雷州林业局尾叶桉,桉木CTMP浆料由华工制浆造纸工程国家重点实验室的奥地利中试系统制得(中试工艺条件:NaOH 2%,Na2SO32%,温度100℃,保温时间1 h;中试磨浆条件:用吉林造纸厂GNW-300高浓磨浆机进行两段磨浆,磨浆间隙分别为0.3mm和0.1mm) 1.2 实验方法 1.2.1 桉木ctmp浆料的制备工艺图2 每次取40g(绝干)桉木CTMP浆料,将8% NaOH和15% Na2SO3(相比于绝干量),即3.2g NaOH和6g Na2SO3,按液比1:6配成溶液倒入装有40g(绝干)桉木CTMP浆料的塑料袋密封进行水浴处理(水浴温度95℃),处理时间为3h(期间每隔15min取出一次戴上牛皮手套对浆袋进行反复揉捏挤压,使化学药剂均匀作用于浆料)。 1.2.2 溶解和浓缩浆饼的制备 ①水浴处理3h后,待浆料冷却,将其倒入一40cm × 40cm的400目滤网上,包裹后放入一直径12cm漏斗中用自来水反复冲洗浆料,冲洗时用塑料棒不断搅拌直至冲洗后的水不呈现黄褐色;②把疏解器转数调到10000r,疏解浆料;③将疏解后浆料倒入一布什漏斗中,用真空抽吸泵浓缩,得到浆饼;④从浆饼中取3～4g浆料,测其水分。 1.2.3 打浆度的测定 根据所测水分取30g绝干浆料,加水至300g,配成浆浓为10%的浆料分别在0 r ,2500r,5000r,7500r,10000r,12500r 等转数下打浆。打完浆后取20g湿浆(含绝干2g),测其打浆度;取5 g湿浆(含绝干0.5g)密封保存用于共聚焦激光扫描显微镜观察和FS-300纤维分析仪检测。 1.3 共聚焦激光成像clsd观察 1.3.1 番红的合成及其染色特性 Guillermo Angele、Shirley A.、Vazquez-Cooz I.、Meyer R.W等人选用番红(Safranin O)对纤维中的木素进行染色,通过对木素的染色来观察纤维物理状态及其木素含量的变化,因为番红对木素具有较强的亲和力,而对纤维素和半纤维素却没有染色作用,这正好符合我们染色的要求。番红的分子式为:C20H19N4Cl,分子量为350.85,粉末状颜色为黑绿色,有弱刺激性气味,溶入水中呈现红色,是一种碱性染料。取其对纤维染色的浓度一般为0.001mol/L(即取0.007g番红固体粉末溶于20ml蒸馏水中),其浓度选择标准是在保证显微镜一定信噪比的前提下,尽量选择浓度低的荧光染料,消除其对待测离子的缓冲作用。由于多数荧光探针对被标记物的标记是特异性的,因此我们可以用所检测到的荧光强度来间接的表示木素含量的多少以及其在不同打浆度下的变化趋势。 1.3.2 纤维浮色法制备 ①取不同打浆转数下的浆料0.05g(含绝干0.005g)倒入一30mL棕色瓶中密封,棕色瓶外部再用一层铝箔纸把其包住,避光保存;②称取番红固体粉末0.007g倒入上述棕色瓶中;③量取20mL蒸馏水一并倒入棕色瓶中;④将棕色瓶密封避光保存30min,期间对棕色瓶反复摇晃使得纤维染色均匀;⑤30min后将样品倒入一30cm×30cm的400目滤布上,用去离子水反复冲洗浆料,直至把浮色洗净;⑥浮色洗净后,用洗瓶一边冲一边用吸管吸取2-3mL纤维试样滴在干燥洁净的载玻片上,待水珠静置后用干净的盖玻片盖在试样上,待水留尽后用快干型指甲油涂抹在盖玻片边缘,固定好盖玻片;⑦用玻璃纸将载玻片盖住,等待用于放置在共聚焦激光扫描显微镜上观察。 1