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实 验 报 告 课 程 仪器分析实验 姓 名 刘晓菲 学号 2011010959 实验日期 2011年10月19日 指导老师 吴 强 实验名称 核磁共振氢谱测定乙酸乙酯的结构 一、实验目的： 1、了解核磁共振氢谱的基本原理、测试方法及其仪器构造； 2、初步掌握简单核磁共振氢谱谱图的解析技能。 二、实验原理： 核磁共振谱是分析和鉴定有机化合物结构的最有效的手段之一，其基本原理如下： 1、核磁共振现象 核自旋量子数i≠0的原子核，具有磁性。当磁性核置于一外磁场中时，由于外磁场与磁性核的相互作用，磁性核在外磁场中要有一定的排列，共有2I+1个取向，每个取向可由一个磁量子数(m)表示，1H核的I=1/2，在外磁场中有1/2和-1/2两个取向，-1/2取向逆着外磁场，为高能态，1/2顺着磁场，为低能态，两能态的能量差为ΔE；由于磁核的自旋轴与外磁场方向有一定的角度，自旋的核受到一定的扭力而导致核自旋轴绕磁场方向发生回旋，低能级的1H核将吸收射频场的能量ΔE跃迁到高能级，称为核磁共振，被记录下的吸收信号即为核磁共振谱图 2、化学位移 ? 有机物中不同化学环境的H的共振峰位置可以用它们的共振频率υ表示，也可用化学位移δ表示： υ样品为样品中某H核的共振频率；υTMS为标准物质四甲基硅烷的共振频率；υ仪器频率为核磁共振仪的照射频率；δ为化学位移。 3、自旋耦合 有机物分子中的1H核的小磁矩可以通过化学键的传递相互作用，这种作用叫自旋偶合。自旋偶合可引起核磁共振峰分裂而使谱线增多，这叫自旋-自旋裂分。?对于一级核磁谱，可用“n十1规律”来判断峰的裂分数。n是相邻C上H原子数，某峰的裂分数为邻碳上氢原子数+1。如原子核间自旋偶合作用是通过成键电子传递的，这种作用的强度以偶合常数(J)表示，并以Hz为单位。其计算方法是： 三、仪器与试剂 1、仪器：液态核磁共振波谱仪（500MHZ），NMR样品管（直径5mm 长20cm） 2、试剂：乙酸乙酯（A.R）氘代氯仿（A.R） 四甲基硅烷（A.R） 四、实验步骤 1、样品的制备 在样品管中放入2-5mg样品，并加入0.5ml氘代氯仿及1-2滴TMS（内标），盖上样品管盖。 2、测谱 将含样品的核磁共振管置入核磁共振仪中→在工作站上建立一个新文件（New）→LOCK→SHIMMING→rga→Zg→ft→apk→integrate→plot 3、测得图谱如下： 五、结果与讨论 1、实验结果：化学位移（ppm）：1.21( 3H, 三重峰，J=7.09 HZ ) 2.00（3H， 单峰，） 4.08（2H，四重峰，J=7.14HZ） 2、讨论NMR数据，说明推导理由 由实验结果表明：一定含有CH3CH2-片段,也有可能含有CH3CO-或者CH3O- 片段，即可能的结构为：CH3CH2COOCH3或者CH3COOCH2CH3或者CH3OCH2CH3 由单峰CH3的化学位移为2.0ppm可排除CH3CH2COOCH3和CH3OCH2CH3 。 由上面的过程可以得出：此化合物是CH3COOCH2CH3。