复合肥料中缩二脲含量的测定.pdfVIP

复合肥料中缩二脲含量的测定 1 范围 本文件规定了复合肥料中缩二脲含量测定的试验方法：高效液相色谱法、分光光度法。 本文件适用于基础肥料中含有尿素的复合肥料中缩二脲含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6274 肥料和土壤调理剂 术语 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备 GB/T 15063 复合肥料 3 术语和定义 GB/T 6274和GB/T 15063界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法提要 用超声提取样品中的缩二脲后，采用高效液相色谱法或分光光度法测定缩二脲的含量，以高效液相 色谱法为仲裁法。 5 试验方法 5.1 样品制备 按相应的肥料产品标准中规定的步骤进行。 5.2 方法一 高效液相色谱法 5.2.1 原理 肥料中的缩二脲经由乙腈-水溶液（流动相）提取，采用带氨基/氨丙基柱的反相液相色谱法分离， 利用紫外检测器定量并计算缩二脲的含量。 5.2.2 试剂或材料 5.2.2.1 本方法中所使用的水，在未说明规格时，其pH 值范围和电导率应符合GB/T 6682 中的一级 水规格。 5.2.2.2 乙腈：色谱纯。 5.2.2.3 流动相：水150 mL+ 乙腈850 mL ，使用前用0.22 μm滤膜过滤，并超声脱气。 5.2.2.4 缩二脲：称取约15 g 缩二脲（化学纯）于烧杯中，加入500 mL 体积分数为95% 乙醇中，加 热溶解，趁热过滤，滤液浓缩至250 mL ，冷却至5 ℃，使结晶析出，过滤，在105 ℃下烘干备用。 5.2.2.5 缩二脲标准溶液：0.5 mg/mL ；称取0.5 g （精确至0.0002 g ）缩二脲（5.2.2.4 ），溶解于流动 相（5.2.2.3 ）中，转移至1 L 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。该标准溶液使用前制备。 5.2.3 仪器设备 5.2.3.1 实验室常用仪器设备。 5.2.3.2 超声波清洗器。 5.2.3.3 高效液相色谱仪：带紫外检测器。 5.2.4 试验步骤 5.2.4.1 缩二脲标准系列溶液的配制 按表1所示，分别移取0.00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL缩二脲标准溶液 （5.2.2.5 ），置于6个25 mL容量瓶中，用流动相（5.2.2.3 ）稀释至刻度，摇匀。用0.22 μm有机相微孔滤 膜的针头过滤器过滤，备用。 表1 缩二脲标准系列溶液 缩二脲标准溶液体积 （mL ） 对应的缩二脲质量浓度 （mg/L ） 0.00a 0.0 0. 10 2.0 0.50 10.0 1.00 20.0 3.00 60.0 5.00 100.0 a 试剂空白溶液 5.2.4.2 试样溶液的制备 平行做两份试验。 称取试样0.1 g~0.5 g （精确至0.0002 g ，以含缩二脲1 mg 左右为宜），置于25 mL 烧杯中，加入 10 mL 流动相（5.2.2.3 ），置于超声波清洗器中，超声10min ，转移到25 ml 容量瓶中（用流动相冲洗）， 并用流动相（5.2.2.3 ）定容，摇匀，静置，用带0.22 μm有机相微孔滤膜的针头过滤器过滤待分析的试 样溶液。 5.2.4.3 高效液相色谱分析条件