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复合肥料中钾含量的测定 1 范围 本文件规定了复合肥料中钾含量的提取和测定方法。 本文件适用于含钾的复合肥料、掺混肥料、有机无机复混肥料。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6274 肥料和土壤调理剂 术语 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备 GB/T 15063 复合肥料 GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法 HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 术语和定义 GB/T 6274和GB/T 15063界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法提要 用加热煮沸或超声提取复合肥料中的钾后，采用四苯硼酸钾重量法、等离子体发射光谱法或自动分 析仪测定法测定钾的含量。以加热煮沸提取后重量法测定为仲裁法。 5 试验方法 5.1 试样溶液的制备 5.1.1 试剂或材料 5.1.1.1 本方法中所使用的水，在未说明规格时，其pH 值范围和电导率应符合GB/T 6682 中的三级 水规格。 5.1.2 仪器设备 5.1.2.1 实验室常用仪器设备； 5.1.2.2 超声清洗仪。 5.1.3 实验步骤 5.1.3.1 实验室样品制备 按GB/T 8571制备供分析用的实验室样品（通称试样）。 5.1.3.2 试样称量 平行做两份试验。 称取含氧化钾约400 mg 的试样，精确至0.0002 g 。 5.1.3.3 提取方法一（加热煮沸） 按5.1.3.2 要求称取试料，置于250 mL 锥形瓶中，加约150 mL 水，加热煮沸30 min ，冷却，定量 转移到250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50 mL 滤液。 5.1.3.4 提取方法二 （超声提取） 按5.1.3.2 要求称取试料，置于250 mL 容量瓶，加入150 mL 水，将容量瓶置于超声波清洗仪中提 取8 min （超声波清洗仪液面高于容量瓶内液面），用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤 液。 5.2 钾含量测定 5.2.1 方法一：四苯硼酸钾重量法 5.2.1.1 原理 在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥 及称重。如试样中含有氰胺基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。为防止阳离子干扰，可预先 加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA ），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。 5.2.1.2 试剂或材料 5.2.1.2.1 本方法中所使用的水，在未说明规格时，其pH 值范围和电导率应符合GB/T 6682 中的三 级水规格；本方法中所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；本方法中所用的标准滴定 溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液，在未说明配制方法时，均按HG/T 2843 配制。 5.2.1.2.2 四苯硼酸钠溶液：15 g/L 。 5.2.1.2.3 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA ）溶液：40 g/L 。 5.2.1.2.4 氢氧化钠溶液：400 g/L 。 5.2.1.2.5 溴水溶液：约5% （质量分数）。 5.2.1.2.6 四苯硼酸钠洗涤液：1.5 g/L 。 5.2.1.2.7 酚酞：5 g/L 乙醇溶液，溶解0.5 g 酚酞于100 mL 95% （质量分数）乙醇中。 5.2.1.2.8 活性炭：应不吸附或不释放钾离子。 5.2.1.3 仪器设备 5.2.1.3.1 实验室常用仪器设备。 5.2.1.3.2 玻璃坩埚式滤器：4 号，30 mL 。 5.2.1.3.3 干燥箱：能维持120 ℃± 5 ℃的温度。 5.2.1.4 实验步骤 5.2.1.4.1 试液处理 5.2.1.4.1.1 试样不含氰胺基化物或有机物 吸取上述滤液25.0 mL ，置于200 mL 烧杯中，加EDTA 溶液20 mL （含阳离子较多时可加40 mL ）， 加2~3 滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1 mL ，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸 15 min ，然后放置冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调