药物的鉴别—红外光谱鉴别法(药品质量检测技术课件).pptx

项目二 药物的鉴别红外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法特点：红外光谱是一种特征性强、专属性高、应用较广的鉴别方法。?适用性：固体、液体、气体样品。特别适合于用结构复杂、结构间差别小的同类药物的鉴别与区分。?应用：主要用于组分单一、结构明确的原料药；药物制剂经提取后也可以采用红外光谱法加以鉴别；也常用于晶型鉴别。?方法：在用红外光谱进行鉴别试验时，中国药典采用标准图谱对照法，美国药典采用对照品法。 红外线光谱鉴别法原理：由于物质吸收红外辐射，药物的分子振动能级（同时伴随转动能级）跃迁而产生的红外光谱。每一种化合物都有自己的特征红外光谱，所以把红外光谱分析形象的称为物质分子的“指纹”分析。 红外线光谱鉴别法 红外线光谱鉴别法 原料药鉴别除另有规定外，按照《药品红外光谱集》规定方法制备样品。 固体制样技术中的多晶现象。? 应按该药品光谱图中备注的方法或各品种正文中规定的方法进行预处理，再绘制光谱进行比对。 ? 如未规定该品供试药用的晶型或预处理方法，则可使用对照品，采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同条件下进行重结晶，再进行光谱对比。 如已规定特定的药用晶型，则应采用相应晶型的对照品对比。 当固体制样技术不能满足鉴别需要时，可改用溶液法测定光谱 。 红外线光谱鉴别法 制剂的鉴别与原料药相比，制剂鉴别一般需采取提取分离、经适当干燥后再压片绘制图谱。 提取时应选择适宜的溶剂，减少辅料的干扰，避免晶型转变 制剂中辅料和晶型的问题。辅料无干扰，待测物晶型无变化，可与原料药标准光谱比对。辅料无干扰，但待测成分晶型有变化，可用对照品同法处理后光谱对比。 待测物晶型无变化，而辅料有干扰，可参照原料药标准光谱，在指纹区选择3~5个不受辅料干扰的待测。实测谱带波数误差应小于0.5%。待测物晶型有变化，辅料也有干扰，不宜采用红外鉴别。 紫外光谱鉴别法直接用有机溶剂提取主成分，去除辅料干扰后做红外图谱与对照图谱比较。对于有机酸的碱盐或有机碱的酸盐，可加酸液或碱液来使有机酸或碱游离沉淀，直接取沉淀干燥，或采用有机溶剂提取有机酸或碱并干燥后做红外图谱与相应的有机酸碱的对照图谱比较。对于主成分为有机酸的药物，可先加碱使主成分溶解，再加过量的酸使主成分游离并产点，干燥后做红外图谱与对照图谱比较。常用方法对未加辅料或辅料干扰小的制剂，可直接取样品做红外图谱比较。 红外线光谱鉴别法直接用有机溶剂提取主成分示例布洛芬片（丙酮提取） 环磷酰胺片（乙醚提取） 氯氮平片（三氯甲烷提取） 盐酸四环素片（热乙醇提取） 螺内酯片（三氯甲烷提取） 红外线光谱鉴别法有机酸的碱盐或有机碱的酸盐，加酸液或碱液游离沉淀示例 磷酸氯喹片的IR鉴别采用先加水溶解，加碱（氢氧化钠试液）使氯喹游离，用乙醚提取干燥并制作红外图谱与氯喹的对照图谱比较。 红外线光谱鉴别法有机酸可先加碱使主成分游离，再加过量酸使主成分游离沉淀再做红外图谱比较。示例 吉非贝奇胶囊的鉴别采用先加碱使吉非贝齐溶解，滤过，滤液加酸酸化，主成分沉淀，干燥后做红外图谱与对照图谱比较。 红外线光谱鉴别法直接取样品做红外图谱比较示例 氨甲环酸胶囊的鉴别直接取内容做红外光谱图。 红外线光谱鉴别法注意事项 ?压片法对红外光谱的影响。供试片的制备条件可能影响图谱形状及各谱带强度。采用溴化钾作为压片基质需注意样品盐酸呀是否与溴化钾发生离子交换反应，否则，盐酸盐样品制片时必须采用氯化钾基质。 ?供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度等原因，均会影响光谱的形状，如二氧化碳和水汽等大气干扰，必要时，应采取干燥氮气吹扫等措施改善。 ?应校正不同仪器间分辨率及不同操作条件的差异，如狭缝程序、扫描速度等，可采用聚苯乙烯薄膜的光谱图比对。 红外线光谱鉴别法红外光谱法不适用于存在多晶现象又无可重复转晶的药物。对组成相对稳定的多组分原料药鉴别时，不能采用全光谱比对，可选择主要成分的若干个特征谱进行比对。 对照图谱为《药品红外光谱集》第一卷（1995版）、第二卷（2000版）、第三卷（2005版）、第四卷（2010版），若同一化合物在不同卷上均有收载时，应以后卷收载为准。