典型药物质量检查—巴比妥类药物的质量检测(药品质量检测技术课件).pptx

讲授内容;含量测定;;;;;;讲授内容;鉴别试验;该反应是巴比妥类药物母核的反应，是本类药物共有的反应。;;;讲授内容;鉴别试验;2、利用特殊取代基的鉴别试验;;;;;;讲授内容;巴比妥类药物为环状酰脲类镇静催眠药，是巴比妥酸的衍生物。 ;典型药物的结构特征及主要性质;常用的为5,5取代的巴比妥类药物： 巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥、异戊巴比妥等。;;（2）主要性质;①弱酸性;;②水解反应;③与重金属离子的反应;;④与香草醛的反应;⑤紫外吸收光谱特征;⑥薄层色谱行为特征;;;讲授内容;苯巴比妥杂质检查;主要是控制副产物苯基丙二酰脲; 是由中间体的乙基化反应不完全产生的，其分子中5位碳原子上的氢受相邻两羰基的影响，酸性较苯巴比妥强，能使甲基橙指示剂显红色。;;照高效液相色谱法[《中国药典》（2010版）附录ⅤD]试验； 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（25:75）为流动相，检测波长为220nm； 理论塔板数按苯巴比妥峰计算不低于2500，苯巴比妥峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 取对照品溶液5μL注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%；;