药物的杂质检查—溶液颜色的检查(药品质量检测技术课件).pptx

学习情境：溶液颜色的检查一、讲授内容目视比色法分光光度法知识点 溶液颜色的检查 溶液颜色检查法是控制药品在生产过程或贮存过程中产生的有色杂质限量的方法。 一、目视比色法（一）标准比色液的配制五种标准贮备液三种比色原液50种标准比色液 一、目视比色法（一）标准比色液的配制重铬酸钾（黄色）硫酸铜液（蓝色）氯化钴液（红色）黄绿色黄色橙黄色橙红色棕红色1-10号标准比色液1-10号标准比色液1-10号标准比色液1-10号标准比色液1-10号标准比色液比色原液标准比色液标准贮备液共50个标准比色液 一、目视比色法1、比色原液的配制 （1）比色用重铬酸钾液： 精密称取在120°C干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置 500mL容量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每 1mL溶液中含0.800mg的K2Cr2O7 。 一、目视比色法 （2）比色用硫酸铜：取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500mL, 精密量取10mL，置碘量瓶中，加水50mL、醋酸4mL与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至终点。 一、目视比色法 （3）比色用氯化钴液：取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500mL，精密量取2mL, 置锥形瓶中，加水200mL摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.0)10mL，加热至60 ℃ ，再加二甲酚橙指示液5滴 ，用乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。 一、目视比色法2、各种色调标准贮备液的配制按表1 精密量取三种比色原液与水，混合摇匀，制得五种色调的标准贮备液。 一、目视比色法3、各种色号标准比色液的配制按表2精密量取各色调标准贮备液与水，混合摇匀，即得标准比色液。 一、目视比色法（二）操作方法 ①取规定量的供试品，加水溶解，置25mL纳氏比色管中，加水稀释至10mL。 ②另取规定色号的标准比色液10mL，置于纳氏比色管中，两管同置白色背景下，自上而下透视或平视观察，将供试品管呈现的颜色与对照管比较，颜色不得更深。 二、分光光度法 通过测定溶液的吸光度更能反映溶液的颜色变化，用分光光度计可较好的检查有色杂质。 二、分光光度法操作方法 除另有规定外，取规定量的供试品，加水溶解使成10mL，必要时滤过(除去不溶性杂质对吸收度测定的干扰)，滤液于规定波长处测定，吸收度不得超过规定值。 二、分光光度法实例解析 维生素C易受外界条件影响而变色，规定取本品3.0g，加水15mL，振摇使溶解，溶液经4号垂玻璃漏斗滤过，滤液于420nm波长处测定吸光度，不得超过0.03。