药物制剂检查—含量均匀度检查法(药品质量检测技术课件).pptx

目 录 仪器与试液 操作方法 供试品测定 注意事项 引用标准 目 录 结果与判定 含量均匀度系指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂 的每片（个）含量符合标示量的程度。在生产过程中，某些小剂量的剂型由于工 艺或设备的原因，可引起含量均匀度的差异。本检查法的目的在于控制每片（个） 含量的均一性，以保证用药剂量的准确以及用药安全和有效。 除另有规定外，片剂、胶囊剂或注射用无菌粉末，每片（个）标示量不大于25mg 或主药含量小于每片（个）质量25%者；内容物为非均一溶液的软胶囊、单剂量包装 的口服混悬液、透皮贴剂、吸入剂和栓剂，均应检查含量均匀度。方制剂仅检查符合 上述条件的组分。凡检查含量均匀度的制剂，不再检查质（装)量差异。本法适用于 《中国药典》（2010版)二部附录XE含量均匀度检查。 一、引用标准 《中国药典》（2010版)二部附录XE。 （1）按《中国药典》（2010版)二部正文中该品种项下的规定。 二、仪器与试液 按《中国药典》（2010版)二部正文中该品种项下的规定。 三、仪器与试液 （2）试液与试药 四、检查操作方法 （1）供试品数量 初试10片（个），如需要复试，另取20片（个）。 取样应随机抽取，不应采用其他方式筛选。 （2）具体操作方法 除另有规定外，取供试品，照各品种项下规定的 方法，分别测定每片（个）的响应值（如吸光度或峰面积等)或含量。 五、记录与计算 （1）记录试验内容 应记录所用检测方法、测定条件、所用仪器型号（或编号)以及每片（个）测得的响应值等数据。 （2）计算判定所需数据 ①均值（x–）：根据测定的响应值，分别计算出每片（个）以标示量为100的相对含量x，求其均值x–。 ②标准差（S）：根据供试品片（个）数量（n)、每片（个）以标示量为100的相对含量（X）、均值（X–），求标准差s） ③标示量与均值之差的绝对值（A)：根据标示量为100、均值（x–），求标示量与均值之差的绝对值A（A=｜100 – 平均值｜）。 五、记录与计算 （3）数据处理 每片（个）以标示量为100的相对含量X和标准差S以及标示量与均值之差A均应保留至小数点后2位。判定式（A+1.80S或A+S或A+1.45S)的计算结果按照《有效数字和数值的修约及其运算）修约至小数点后1位。 （4）系数校正法求X和S以及A当含量测定方法与含量均匀度检查所用方法不同时，而且含量均匀度未能从响应值求出每片（个）含量的情况下，用系数校正法求得每片（个）以标示含量为100的相对含量X。 ①可取供试品10片（个），照该品种含量均匀度项下规定的方法，分别 测定，得仪器测定法的响应值Y（可为吸光度或峰面积等)，求其均值Y–。 ②另由含量测定法测得以标示量为100的含量XA，由XA除以响应值 值，得比例系数K(K=XA/Y–)。 ③将上连诸响应值Y与K相乘，求得每片（个）以标示量为100的相对 （%）X（X=KY),同上法求X–和S以及A。 六、结果与判定 （1）若A+1.80S≤15.0,即判为符合规定，则供试品的含量均匀度符合规定。 （2）若A+S15.0即判为不符合规定，则供试品的含量均匀度不符合规定。 （3）若A+180S15.0，且A+S≤15.0，则应另取20片（个）复试。根据初、复试结果，计算30片（个）的均值、标准差S和标示量与均值之差的绝对值A，如A+1.45S≤15.0，即判为符合规定；若A+1.45S15.0则判为不符合规定。 （4）含量均匀度的限度应符合各品种项下的规定。除另有规定外，单剂量包 装的口服混悬剂，内充混悬物的软胶囊剂、胶囊型或泡囊型粉雾剂，单剂量包装 的眼用、耳用、鼻用混悬剂，固体或半固体制剂，其限度均应为士20%；透皮贴 剂、栓剂的限度应为±25%。 （5）含量均匀度的限度应符合各品种项下的规定。如该品种项下规定含量均匀度的限度为=20%或其他数值时，应将上述各判定式中的15.0改为20.0或其他相应的数值即可，但各判定式中的系数不变。 七、注意事项 （1）供试品的主药必须溶解完全，必要时可用乳体研磨或超声处理，促使溶解，并定量转移至量瓶中。 （2）用紫外-可见分光光度法测定含量均匀度时，所用溶剂需一次配够，当用量较大时，即使是同批号的溶剂，也应混合均匀后使用。 仪器与用具 操作方法 结果与判定 注意事项 实例分析 引用标准 仪器与试液 操作方法 供试品测定 注意事项 引用标准 结果与判定