学习情境:硫酸盐的检查一、讲授内容检查原理、操作方法、注意事项知识点
(一)检查原理反应式:Ba2+ + SO42- BaSO4 ↓药物中的硫酸盐标准硫酸钾溶液+氯化钡硫酸钡微粒比较两者生成的硫酸钡浑浊程度稀盐酸硫酸盐的检查白色浑浊
(三)操作方法1、实验主要仪器 纳氏比色管硫酸盐的检查
2、操作流程供试品(取各药品项下规定量的供试品)对照品(取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液)稀盐酸 2mL40mL25%氯化钡溶液 5mL 水摇匀50mL放置10min同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,进行比浊硫酸盐的检查水纳氏比色管中
(四)注意事项1、稀盐酸的作用硫酸盐的检查 可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀的生成 《中国药典》2010版规定在50mL溶液中加入稀盐酸2ml, 水浴中放置10min但酸度也能影响硫酸钡的溶解度,要严格控制溶液pH,酸度过高会增加硫酸钡的溶解度,使反应的灵敏度降低
2、氯化钡试液硫酸盐的检查 采用浓度为25%氯化钡试液所产生的硫酸钡浑浊较稳定。 加入氯化钡试液后,应立即充分摇匀,防止因局部过浓而影响产生浑浊的程度。
硫酸盐的检查 ①供试品溶液加稀盐酸后,如不澄明可用滤纸滤过,但应先用含盐酸的酸性水溶液洗净滤纸中的硫酸盐,取滤液进行检查。 ②若供试品溶液有颜色,则采用内消色法处理,其方法与氯化物检查时的处理方法一样。3、供试品的处理
供试品溶液澄清溶液放置10min水供试品溶液过量氯化钡反复滤过标准硫酸钾溶液作为对照品溶液氯化钡水内消色法在黑色背景下比浊对照液和供试液具有基本相同的颜色硫酸盐的检查
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